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賽默飛2022儀器開機(jī)小貼士

時(shí)間:2022-02-09 19:37來源:賽默飛服務(wù)平臺(tái) 作者:賽默飛服務(wù)平臺(tái) 點(diǎn)擊:
儀器是我們?nèi)粘9ぷ鲗W(xué)習(xí)的好幫手,長(zhǎng)假過后,我們需掌握正確的開機(jī)流程和維護(hù)保養(yǎng)方法,才能更好地使用儀器。在此,賽默飛特地奉上一份春節(jié)儀器開機(jī)小貼士,同時(shí)助您開機(jī)大吉! 分子光譜儀器篇 iS/Summit系列紅外光譜儀 1.觀察濕度指示的顏色變化: 正常情況
  

儀器是我們?nèi)粘9ぷ鲗W(xué)習(xí)的好幫手,長(zhǎng)假過后,我們需掌握正確的開機(jī)流程和維護(hù)保養(yǎng)方法,才能更好地使用儀器。在此,賽默飛特地奉上一份春節(jié)儀器開機(jī)小貼士,同時(shí)助您開機(jī)大吉!

 

分子光譜儀器篇

 

iS/Summit系列紅外光譜儀

 

1.觀察濕度指示的顏色變化:

正常情況下濕度指示應(yīng)為藍(lán)色,若發(fā)現(xiàn)其顏色變成白色或粉色,則證明儀器內(nèi)部濕度過高。濕度指示的顏色變成白色或粉色時(shí),需采取適當(dāng)手段降低空氣濕度,如開啟空調(diào)和除濕機(jī)到適合檔位。若情況沒有得到改善,則需更換干燥劑或進(jìn)行氮?dú)獯祾摺?/p>

2.開機(jī)

打開光譜儀電源,打開計(jì)算機(jī),待光譜儀硬件初始化完成,打開OMNIC軟件,移除所有附件和樣品,采用透射附件,DTGS(室溫)檢測(cè)器,確認(rèn)干涉圖正常并查看儀器能量。此數(shù)值會(huì)因儀器型號(hào)和使用年限的不同有一定的差異,若有相應(yīng)記錄,最好與之前儀器能量數(shù)值進(jìn)行比較,以數(shù)值變化不大為宜。點(diǎn)擊“采集”-“實(shí)驗(yàn)設(shè)置”-“光學(xué)臺(tái)”,進(jìn)行查看。

3.若發(fā)現(xiàn)能量過低,可進(jìn)行自動(dòng)準(zhǔn)直。點(diǎn)擊“采集”-“實(shí)驗(yàn)設(shè)置”-“診斷”-“準(zhǔn)直”,對(duì)光譜儀進(jìn)行光路校正。

 

iN10顯微紅外光譜儀

 

1.開機(jī)

打開計(jì)算機(jī),打開紅外光譜儀儀器開關(guān),開關(guān)在iN10電源變壓器上,將開關(guān)從O打到I,待iN10機(jī)器上指示燈穩(wěn)定常亮。

2.冷卻檢測(cè)器

準(zhǔn)備約600ml液氮,通過漏斗將液氮轉(zhuǎn)移至檢測(cè)器液氮口直至加滿,穩(wěn)定檢測(cè)器約15min,如果使用室溫環(huán)境下工作的DTGS檢測(cè)器,則跳過此步驟。(緩慢加入,以免“冷沸”,并注意個(gè)人防護(hù)!)

3.初始化載物臺(tái)

打開桌面圖標(biāo)Picta軟件,若儀器和電腦均為初次打開,則軟件會(huì)自動(dòng)進(jìn)行平臺(tái)初始化。用戶應(yīng)按照提示將平臺(tái)上所有樣品及ATR附件全部移除,并確認(rèn)物鏡防塵罩收起保持樣品臺(tái)空光路。全部確認(rèn)后,點(diǎn)擊確定,平臺(tái)初始化開始。待平臺(tái)初始化完成,則可設(shè)置試驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

 

Antaris II近紅外光譜儀

 

1.打開光譜儀電源,打開計(jì)算機(jī)電源,等待儀器前面板的燈正常顯示:

2.儀器預(yù)熱30分鐘以上,打開RESULT-Operation或者RESULT-Integration軟件,選擇菜單中“維護(hù)Maintenance--"儀器狀態(tài)”。在新窗口中單擊"全選select”按鈕后,點(diǎn)擊“確定”,等待十?dāng)?shù)秒后即可在報(bào)告頁(yè)面察看當(dāng)前儀器狀態(tài),確認(rèn)儀器狀態(tài)欄上都為綠色的pass結(jié)果。表明儀器正確聯(lián)機(jī)且硬件正常待機(jī)。

 

DXR系列顯微成像拉曼光譜儀

 

1.分別打開計(jì)算機(jī)開關(guān),光譜儀主機(jī)電源。

2.確認(rèn)平臺(tái)上無附件及樣品,雙擊OMNIC for Dispersive Raman軟件圖標(biāo),軟件會(huì)自動(dòng)進(jìn)行初始化并打開激光預(yù)熱。

3.儀器準(zhǔn)直:確保工具盒與顯微鏡連接,將準(zhǔn)直工具盒放置于載物平臺(tái)上,選擇10倍物鏡,關(guān)閉樣品艙門。移動(dòng)平臺(tái)位置,直到工具盒內(nèi)針孔與目鏡內(nèi)十字中心對(duì)齊。進(jìn)入實(shí)驗(yàn)設(shè)置對(duì)話框,選擇準(zhǔn)直光譜儀,點(diǎn)擊自動(dòng)準(zhǔn)直按鈕,完成自動(dòng)準(zhǔn)直過程。當(dāng)光譜儀準(zhǔn)直完成后,激光準(zhǔn)直過程開始,對(duì)話框左側(cè)將出現(xiàn)基底的拉曼光譜圖。當(dāng)激光準(zhǔn)直完成后,“自動(dòng)準(zhǔn)直已完成"提示將出現(xiàn)在窗口上方。

4.儀器校準(zhǔn):再將工具盒放置在載物平臺(tái)上,選擇10倍物鏡,使針孔中心與十字交叉中心點(diǎn)重合。進(jìn)入“采集”菜單,點(diǎn)擊"校準(zhǔn)儀器”項(xiàng),按照提示進(jìn)行操作。校準(zhǔn)自動(dòng)完成后,將有信息提示,選擇確定即可。

Tips:為了保證儀器處于最佳的工作狀態(tài),需對(duì)儀器進(jìn)行定期的準(zhǔn)直和校正操作!

 

DXRxi系列顯微成像拉曼光譜儀

 

1.依次打開計(jì)算機(jī)開關(guān),光譜儀主機(jī)電源,平臺(tái)控制按鈕及OMNICxi軟件,確保OMNICxi軟件和光譜儀成功連接。

2.打開OMNICxi軟件,若儀器和電腦均為初次打開,則軟件會(huì)自動(dòng)進(jìn)行平臺(tái)初始化,軟件界面出現(xiàn)提示框如下圖圖一所示。確認(rèn)移除全部附件及樣品后,點(diǎn)擊確定,平臺(tái)初始化開始。待平臺(tái)初始化完成,系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)預(yù)熱激光器。

3.儀器準(zhǔn)直和校準(zhǔn):再將工具盒放置在載物平臺(tái)上,選擇10倍物鏡,使針孔中心與十字交叉中心點(diǎn)重合。點(diǎn)擊實(shí)驗(yàn)設(shè)置中Align Calibrate按鈕,按照提示進(jìn)行操作。校準(zhǔn)自動(dòng)完成后,會(huì)有提示,選擇確定即可。

Tips:為了保證儀器處于最佳的工作狀態(tài),需對(duì)儀器進(jìn)行定期的準(zhǔn)直和校正操作!

 

痕量元素分析光譜質(zhì)譜儀器篇

 

iCE3000系列AAS

 

1.開機(jī)準(zhǔn)備

1.1打開穩(wěn)壓電源開關(guān)、UPS開關(guān)等外部供電電源;

1.2打開光譜儀主機(jī)電源,進(jìn)行儀器預(yù)熱,啟動(dòng)Solaar工作站進(jìn)行通訊;

1.3打開排風(fēng);

2.火焰AAS開機(jī)

2.1打開Solaar工作站,進(jìn)行連接通訊;

2.2打開空氣壓縮機(jī)調(diào)節(jié)空氣壓力(30psi)及乙煥氣閥調(diào)節(jié)壓力(0.06-0.08Mpa);

2.3安裝Cu燈并設(shè)置燈信息,開燈預(yù)熱30分鐘;

2.4編制或載入該元素的操作方法;

2.5當(dāng)點(diǎn)火指示燈閃動(dòng)后,按住點(diǎn)火按鈕,直至火焰點(diǎn)燃;

2.6點(diǎn)火后穩(wěn)定10分鐘,吸噴1ppm的Cu溶液,檢查儀器的靈敏度;

2.7儀器靈敏度達(dá)到要求,即可開始測(cè)試;否則需要進(jìn)行儀器的調(diào)節(jié),直到靈敏度達(dá)到要求,方可進(jìn)行測(cè)試。

3.石墨爐AAS開機(jī)

3.1打開石墨爐電源,打開Solaar工作站,進(jìn)行連接通訊;

3.2打開氮?dú)?調(diào)節(jié)壓力0.08-0.12Mpa);

3.3打開循環(huán)冷卻水機(jī)并確認(rèn)水溫設(shè)置在20-25度;

3.4安裝待測(cè)元素空心陰極燈并設(shè)置燈信息,開燈預(yù)熱20-30分鐘;

3.5編制或載入該元素操作方法;

3.6安裝石墨管,準(zhǔn)直進(jìn)樣針;清洗進(jìn)樣系統(tǒng)和空燒石墨管;

3.7分別進(jìn)單針的空白和標(biāo)準(zhǔn)溶液,檢查儀器是否存在污染,檢查儀器靈敏度是否合適;

3.8儀器狀態(tài)正常,即可開始測(cè)試;否則儀器需要進(jìn)行調(diào)整,直到滿足測(cè)試要求。

 

iCAP6000/7000系列ICP-OES

 

1.開機(jī)

1.1打開氮?dú)猓⒄{(diào)節(jié)分壓到0.6Mpa;

1.2啟動(dòng)穩(wěn)壓電源開關(guān)、UPS開關(guān)等外部供電電源;

1.3打開儀器左側(cè)主機(jī)開關(guān),等待2分鐘左右,打開軟件,與主機(jī)通訊,檢查儀器狀態(tài);

1.4重新開機(jī)后,儀器至少需要預(yù)熱2小時(shí)。

2.點(diǎn)火準(zhǔn)備

2.1確認(rèn)氮?dú)鈨?chǔ)量和壓力;

2.2打開軟件,調(diào)整驅(qū)氣氣體流量為大量,吹掃光室1小時(shí)以上;

2.3吹掃完畢后開啟排風(fēng);

2.4再開啟冷卻循環(huán)水機(jī);

2.5檢查并確認(rèn)進(jìn)樣系統(tǒng)是否安裝正確;

3.點(diǎn)火

Qtegra軟件

3.1點(diǎn)擊中央藍(lán)色“儀器準(zhǔn)備”圖標(biāo),選擇“預(yù)熱15分鐘”和"儀器最佳化”選項(xiàng),點(diǎn)擊“確定”儀器會(huì)自動(dòng)完成點(diǎn)火、等離子預(yù)熱、儀器最佳化等準(zhǔn)備工作;

3.2儀器狀態(tài)正常后,等離子體需穩(wěn)定30分鐘再進(jìn)行測(cè)試。

iTEVA軟件

3.3打開iTEVA軟件的等離子狀態(tài)中的儀器狀態(tài)窗口,確認(rèn)儀器的連鎖狀態(tài)是否達(dá)到點(diǎn)火要求,光室溫度達(dá)到38℃,檢測(cè)器溫度達(dá)到零下44℃以下,若滿足則點(diǎn)擊等離子開啟按鈕;

3.4儀器狀態(tài)正常后,等離子體需穩(wěn)定30分鐘再進(jìn)行測(cè)試。

 

iCAP PRO系列ICP-OES

 

1.開機(jī)

1.1打開氮?dú)猓⒄{(diào)節(jié)分壓到Q6Mpa;

1.2啟動(dòng)穩(wěn)壓電源開關(guān)、UPS開關(guān)等外部供電電源;

1.3打開儀器右后側(cè)主機(jī)開關(guān),等待2分鐘左右,打開Qtegra軟件,與主機(jī)通訊,檢查儀器狀態(tài);

1.4重新開機(jī)后,儀器至少需要預(yù)熱2小時(shí)(與吹掃同時(shí)進(jìn)行)

2.點(diǎn)火準(zhǔn)備

2.1確認(rèn)氮?dú)鈨?chǔ)量和壓力;

2.2開啟排風(fēng);

2.3開啟冷卻循環(huán)水機(jī);

2.4打開儀器狀態(tài)界面,檢查連鎖狀態(tài)呈綠色(除檢測(cè)器溫度為紅色);

2.5檢查并確認(rèn)進(jìn)樣系統(tǒng)是否安裝正確;

3.點(diǎn)火

3.1點(diǎn)擊中央藍(lán)色"GET READY”圖標(biāo),選擇相應(yīng)的調(diào)諧設(shè)置,勾選預(yù)熱時(shí)間(15min) ,點(diǎn)擊“確定'儀器會(huì)自動(dòng)完成點(diǎn)火、等離子體預(yù)熱等準(zhǔn)備工作;

3.2點(diǎn)火后,儀器聯(lián)鎖狀態(tài)均呈綠色代表點(diǎn)火正常完成,等離子體需穩(wěn)定30分鐘再進(jìn)行測(cè)試。

 

iCAP Q/RQ/TQ系列ICP-MS

 

1.開機(jī)

1.1打開Ar氣鋼瓶的開關(guān),分壓調(diào)至0.6MPa;

1.2啟動(dòng)穩(wěn)壓電源開關(guān),檢查電源電壓輸出是否穩(wěn)定和零地電壓是否小于5V;

1.3打開儀器左側(cè)主電源開關(guān)-ON位置,此時(shí)機(jī)械泵也會(huì)隨之啟動(dòng);

1.4儀器需抽真空3-12小時(shí)。

2.點(diǎn)火

2.1檢查Ar氣是否足夠;

2.2啟動(dòng)Instrument Control\儀器控制軟件,檢查Penning Pressure'分析室真空度,等到真空達(dá)到6.0E-7mbar以下,Turbo Pump Speed\分子渦輪泵轉(zhuǎn)速達(dá)到1000HZ左右;

2.3打開排風(fēng);確認(rèn)排風(fēng)工作正常,Plasma Exhaust\等離子體排風(fēng)風(fēng)壓在0.4-0.7mbar(iCAPTQ要求0.28-0.6mbar)之間最佳;

2.4打開水循環(huán)開關(guān);

2.5檢查進(jìn)樣系統(tǒng)是否安裝正確;

2.6單擊0N\開-YES,此時(shí)儀器會(huì)點(diǎn)燃等離子體,并完成抽擴(kuò)散區(qū)真空,打開滑閥等一系列動(dòng)作最后自動(dòng)進(jìn)入Operate\操作狀態(tài);

2.7儀器點(diǎn)火穩(wěn)定30分鐘后,將進(jìn)樣管放入調(diào)諧液中,觀察儀器信號(hào)是否能達(dá)到要求,如果達(dá)不到要求,需要進(jìn)行調(diào)諧校正等操作;

2.8當(dāng)調(diào)諧完成后,即可開始進(jìn)行測(cè)試。

 

GC/GCMS氣相色譜與質(zhì)譜篇

 

Trace 1300系列氣相色譜儀

 

1.開機(jī)前準(zhǔn)備

1.1確認(rèn)GC進(jìn)樣口端和檢測(cè)器端安裝好毛細(xì)管柱;

1.2檢查載氣凈化器是否失效,如已失效請(qǐng)更換;

1.3如需更換進(jìn)樣針、隔墊及襯管,開機(jī)前進(jìn)行更換。

2.開機(jī)

2.1打開載氣鋼瓶的總閥,確認(rèn)總壓大于2MPa,分壓表調(diào)至0.5MPa;

2.2如配置FID/FPD等檢測(cè)器,需打開氫氣、空氣鋼瓶的總閥,分壓表調(diào)至0.5MPa;

2.3確認(rèn)Trace 1300電源已接通,確認(rèn)儀器信號(hào)線連接正常;

2.4打開自動(dòng)進(jìn)樣器、氣相色譜儀和電腦的電源開關(guān),等待儀器自檢;

2.5打開電腦桌面上的工作站軟件,連接儀器,檢查軟件通訊是否正常;

2.6打開Column Setup或者Column Properties確認(rèn)當(dāng)前所用色譜柱的柱長(zhǎng)內(nèi)徑膜厚信息;

2.7在工作站或儀器面板上設(shè)置柱流量、分流流量、進(jìn)樣口溫度和檢測(cè)器溫度等參數(shù),平衡儀器;

2.8如配制FID/FPD檢測(cè)器,檢測(cè)器溫度穩(wěn)定半小時(shí)后點(diǎn)火,基線穩(wěn)定后開始采樣。

 

Trace ISQ/ISQ7000單四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀

 

1.開機(jī)前準(zhǔn)備

1.1確認(rèn)GC進(jìn)樣口端和質(zhì)譜端安裝好毛細(xì)柱;

1.2確認(rèn)ISQ的放空閥旋緊;

1.3檢查載氣過濾器是否失效,如已失效;

1.4查看機(jī)械泵泵油、進(jìn)樣針、隔墊及襯管,如有需要開機(jī)前進(jìn)行更換。

2.開機(jī)

2.1打開載氣(氯氣)鋼瓶的開關(guān),確認(rèn)總壓大于2MPa,分壓表調(diào)至0.5MPa;

2.2確認(rèn)插座和信號(hào)連接線,保證Trace 1300和ISQ已經(jīng)接通電源,信號(hào)線連接正常;

2.3連接或者打開自動(dòng)進(jìn)樣器、GC. ISQ電源,等待儀器自檢;

2.4啟動(dòng)電腦并打開電腦桌面上工作站軟件,連接儀器,檢查軟件通訊是否正常;

2.5打開Column Setup或者Column Properties輸入當(dāng)前所用色譜柱的柱長(zhǎng)內(nèi)徑膜厚信息;

2.6軟件或者觸摸屏上設(shè)置柱流量、分流流量、進(jìn)樣口溫度等參數(shù),勾選真空補(bǔ)償"Vacuum compensation";

2.7在ISQ Dashboard中查看ISQ狀態(tài),分子渦輪泵開始啟動(dòng),待轉(zhuǎn)速達(dá)到100%之后,在ISQ Dashboard中選擇Instrument Control,設(shè)定MS transfer line temp至250℃,Ion source temp至280℃,Send發(fā)送參數(shù)給儀器(可根據(jù)實(shí)際情況設(shè)置溫度參數(shù));

2.8建議抽真空過夜,然后查看儀器狀態(tài),首先在柱流量為1mL/min條件下,通常前級(jí)泵壓力≤80mTorr;其次查看Air/H2O峰,H2O、N2、02豐度應(yīng)該小于108,且N2/O2的比值不等于4:1,說明質(zhì)譜不漏氣;確保MS不漏氣后,通過全氟三丁胺校正氣查看儀器靈敏度,69m/z靈敏度達(dá)到107,100m/z附近無明顯雜峰,同時(shí)特征峰同位素峰清晰可見。如果儀器狀態(tài)正常可做樣。

 

TSQ 8000/9000三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀

 

1.開機(jī)前準(zhǔn)備

1.1確認(rèn)GC進(jìn)樣口端和MS端安裝好毛細(xì)柱;

1.2確認(rèn)TSQ8000/9000的放空閥旋緊;

1.3檢查載氣凈化器是否失效,失效(脫水由黃變透明,脫氧由綠變灰)則需更換新的;

1.4查看機(jī)械泵泵油、進(jìn)樣針、隔墊及襯管,如有需要開機(jī)前進(jìn)行更換。

2.開機(jī)

2.1打開載氣(氯氣)鋼瓶的開關(guān),確認(rèn)總壓大于2MPa,分壓表調(diào)至0.5MPa;

2.2按照TSQ 8000/9000側(cè)板上氮?dú)饨涌谏系膲毫?shù)值設(shè)置分壓表壓力;

2.3確認(rèn)插座和信號(hào)連接線,保證Trace 1300和TSQ 8000/9000已經(jīng)接通電源,信號(hào)線連接正常;

2.4打開自動(dòng)進(jìn)樣器、氣相、TSQ 8000/9000和電腦的電源開關(guān),等待儀器自檢;

2.5打開電腦桌面上工作站軟件,連接儀器,檢查軟件通訊是否正常;

2.6打開Column Setup或者Column Properties輸入當(dāng)前所用色譜柱的柱長(zhǎng)內(nèi)徑膜厚等信息;

2.7軟件或者觸摸屏上設(shè)置柱流量、分流流量、進(jìn)樣口溫度等參數(shù),勾選真空補(bǔ)償"Vacuum compensation^^;

2.8在TSQ Series Dashboard中查看TSQ狀態(tài),分子渦輪泵開始啟動(dòng),待轉(zhuǎn)速達(dá)到100%之后,前級(jí)泵壓力達(dá)到200mlbrr以內(nèi),在TSQ Series Dashboard中選擇Instrument Control,設(shè)定MS transfer line Temp至250℃,Ion source temp至280℃,Send發(fā)送參數(shù)給儀器(可根據(jù)實(shí)際情況設(shè)置溫度參數(shù));

2.9建議抽真空過夜,然后查看儀器狀態(tài),首先在柱流量為1mL/min條件下,通常前級(jí)泵壓力在80mTorr左右(該值因儀器配置不同,略有差異);其次查看Air/H2O峰,H20、N2、02豐度應(yīng)該小于108,且N2/O2的比值不等于4:1,說明質(zhì)譜不漏氣;確保MS不漏氣后,通過全氟三丁胺校正氣查看儀器靈敏度,69m/z靈敏度達(dá)到107,100m/z附近無明顯雜峰,同時(shí)特征峰同位素峰清晰可見。如果儀器狀態(tài)正常可做樣。

 

離子色譜與質(zhì)譜篇

 

ICS離子色譜篇

 

適用范圍:

適用于帶電導(dǎo)檢測(cè)器的所有型號(hào)離子色譜儀。

離子色譜開機(jī)順序:

1.打開氮?dú)饪傞y,將分壓表調(diào)至0.2Mpa,再調(diào)節(jié)離子色譜儀上的減壓表指針為3〜6psi;(如未配置氮?dú)夥謮貉b置,請(qǐng)忽略此步驟)

2.打開儀器電源;(包括儀器主機(jī)以及進(jìn)樣器等)

3.開啟電腦,啟動(dòng)儀器控制器;(如已勾選開機(jī)自動(dòng)啟動(dòng),請(qǐng)忽略此步驟)

4.雙擊桌面上的變色龍圖標(biāo)進(jìn)入軟件;確認(rèn)儀器聯(lián)機(jī)狀態(tài)是否正常;

5.排氣泡;

6.開泵,設(shè)置流速;

7.壓力升到1000psi以上,開啟EGC濃度;(如未配置淋洗液發(fā)生器,請(qǐng)忽略此步驟)

8,開啟CR-TC;(如未配置CR-TC,請(qǐng)忽略此步驟)

9.開啟抑制器電流,并根據(jù)淋洗液濃度設(shè)置相應(yīng)的電流。

 

HPLC液相色譜篇

 

適用范圍:

適用于U3000/Vanquish液相色譜。

開機(jī)順序:

1.根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求配制相應(yīng)的流動(dòng)相并放置到儀器架上,配制泵的后密封清洗液和自動(dòng)進(jìn)樣器的清洗溶液。

2.若使用CAD檢測(cè)器,首先開啟氮?dú)鈮毫Φ?.6MPa,確保能持續(xù)供氣(如未配置CAD檢測(cè)器,請(qǐng)忽略此步驟)。

3.打開泵、自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱、檢測(cè)器模塊后面板的總電源開關(guān)。

4.打開電腦,啟動(dòng)變色龍儀器控制器,打開變色龍軟件。

5,逆時(shí)針打開泵的排氣閥,單個(gè)通路排氣泡,排完后記得旋緊。

6.設(shè)置流動(dòng)相初始比例開始平衡;若流動(dòng)相含有緩沖鹽,請(qǐng)先用10%的有機(jī)相水溶液進(jìn)行過渡,再換成儀器方法初始比例的流動(dòng)相進(jìn)行平衡。

7.對(duì)于U3000液相色譜儀:執(zhí)行自動(dòng)進(jìn)樣器清洗的三個(gè)命令(灌注注射器/Prime Syringe,清洗緩沖環(huán)/Wash Buffer Loop和清洗針外壁/Wash Needle Externally),并將進(jìn)樣閥切換至Inject的狀態(tài)進(jìn)行平衡。

8.對(duì)于Vanquish液相色譜儀執(zhí)行自動(dòng)進(jìn)樣器的“灌注針清洗液/Purge Needle Wash"和"清洗針/Wash Needle"命令。

9.設(shè)置柱溫箱溫度。

10.若使用VWD/DAD檢測(cè)器,待泵開啟約5min后再打開氣燈和/或鋁燈,并設(shè)置檢測(cè)波長(zhǎng)等。

11.若使用ECD檢測(cè)器,待電解質(zhì)流動(dòng)相進(jìn)入池子后即可設(shè)置電位、數(shù)據(jù)采集頻率等。

12.若使用FLD檢測(cè)器,需設(shè)置池溫、激發(fā)波長(zhǎng)、發(fā)射波長(zhǎng)、采集頻率等。

13.若使用RI檢測(cè)器:先打開沖洗閥(purge=on)沖洗參比池約20min,再關(guān)閉沖洗閥(purge=off),并設(shè)置池溫和極性。

14.若使用CAD檢測(cè)器:通氮?dú)饧s5分鐘之后可將管線流路連接回至檢測(cè)器,設(shè)定干燥管溫鼠在流動(dòng)相進(jìn)入檢測(cè)器之前,請(qǐng)務(wù)必確保氮?dú)馐峭ㄈ氲?。

15.監(jiān)視基線,待系統(tǒng)充分平衡后,開始進(jìn)樣分析。

 

液相色譜與質(zhì)譜篇

 

LTQ系列LTQ XL\LCQ Fleet液質(zhì)聯(lián)用儀

 

開機(jī)(從Off\停機(jī)至就緒\Standby狀態(tài))

1.打開氯氣鋼瓶的開關(guān),確認(rèn)總壓大于2MPa,分壓調(diào)至0.3MPa;

2.打開氮?dú)怃撈康拈_關(guān),確認(rèn)總壓大于2MPa,分壓調(diào)至0.7MPa;

3.打開穩(wěn)壓電源開關(guān),檢查電源電壓輸出是否穩(wěn)定且零地電壓是否小于1V;

4.檢查機(jī)械泵,查看泵油顏色是否正常,呈淺黃色,油面在中間刻度線以上;

5.打開儀器左側(cè)主電源開關(guān)-ON位置,此時(shí)機(jī)械泵和分子渦輪泵會(huì)隨之啟動(dòng);

6.抽真空兩個(gè)小時(shí)以上后,打開質(zhì)譜的電子開關(guān),電腦打開Tune軟件。等待儀器自檢,直到軟件顯示儀器狀態(tài)為Stand By;

7.在Tune軟件中檢查儀器真空度,前級(jí)真空在1.2-1.8Torr之間,分子渦輪泵轉(zhuǎn)速為750Hz,lon gauge讀數(shù)小于9*e-6Torr;

8,打開液相的電源開關(guān),電腦打開Xcalibur軟件,檢查液相狀態(tài)顯示為Ready to download;

9.儀器開機(jī)完成。

注:建議抽真空過夜后,在使用前對(duì)質(zhì)譜進(jìn)行校正,保證儀器的最好狀態(tài),達(dá)到最優(yōu)的靈敏度。

 

ISQ EC/EM 質(zhì)譜篇

 

適用范圍:

適用于ISQ EC/EM質(zhì)譜檢測(cè)器。

開機(jī)順序:

1.打開氮?dú)怃撈康恼{(diào)節(jié)閥或者氮?dú)獍l(fā)生器的開關(guān)(純度99.5%以上),調(diào)整氮?dú)廨敵鰤毫?00±10psi;

2.檢查機(jī)械泵,查看泵油顏色是否正常,保證油面在中間刻度線以上;

3.打開ISQ的前門,確認(rèn)右上角Vent閥已旋緊;

4.打開ISQ主電源main power開關(guān),真空泵會(huì)隨之啟動(dòng),系統(tǒng)開始抽真空;

5.打開計(jì)算機(jī),啟動(dòng)變色龍軟件,并與儀器建立連接;

6.查看儀器狀態(tài),等待真空度狀態(tài)Vacuum Ready為Yes;

7.對(duì)儀器進(jìn)行校正調(diào)諧;

8.調(diào)諧通過后,在軟件控制界面設(shè)置合適的ISQ檢測(cè)參數(shù)(包括Vaporizer temperatures Sheath gas pressure x Ion transfer tube temps Source Voltage等),并等待狀態(tài)變?yōu)镽eady。

9.打開液相系統(tǒng),平衡色譜柱,準(zhǔn)備進(jìn)樣分析。

 

TSQ系列Quantum\Quantiva\Endura\Fortis\Quantis\Altis液質(zhì)聯(lián)用儀

 

開機(jī)(從Off\停機(jī)至就緒\Standby狀態(tài))

1.打開氯氣鋼瓶的開關(guān),確認(rèn)總壓大于2MPa,分壓調(diào)至0.135MPa;

2.打開氮?dú)怃撈康拈_關(guān),確認(rèn)總壓大于2MPa,分壓調(diào)至0.7MPa;

3.打開穩(wěn)壓電源開關(guān),檢查電源電壓輸出是否穩(wěn)定且零地電壓是否小于1V;

4.檢查機(jī)械泵,查看泵油顏色是否正常,呈淺黃色,油面在中間刻度線以上;

5.打開儀器左側(cè)主電源開關(guān)-ON位置,Quantum系列儀器需要打開Vacuum開關(guān)(其他儀器請(qǐng)?zhí)^此步驟),此時(shí)機(jī)械泵和分子渦輪泵會(huì)隨之啟動(dòng);Quantiva型號(hào)儀器必須用密封墊堵上離子傳輸毛細(xì)管(其他儀器可以跳或匕步驟);

6.真空開關(guān)開啟約12小時(shí)后(或者隔夜),Quantiva儀器移除密封墊,打開電子開關(guān),等待儀器自檢,直到軟件顯示儀器狀態(tài)為Standby;

7.在Tune軟件中檢查儀器的真空度,前級(jí)真空TSQ Quantum系列在1.2-1.8Torr之間,TSQ Quantis/Endura小于2Torr,TSQ Altis小于3.5Torr,TSQ Quantiva小于4.5Torr,TSQ Fortis小于2Torr,分析器壓力(Analyzer Pressure)讀數(shù)小于9*e-6Torr;

8.儀器開機(jī)完成。

注:建議抽真空過夜,在使用前對(duì)質(zhì)譜進(jìn)行校正,保證儀器的最好狀態(tài),達(dá)到最優(yōu)的靈敏度。

 

QE 系列 QE Focus\QE\QE Plus\QE HF\QE HF-X液質(zhì)聯(lián)用儀

 

開機(jī)(從Off\停機(jī)至就緒\Standby狀態(tài))

1.打開高純氮?dú)怃撈块_關(guān),確認(rèn)鋼瓶總壓大于2MPa,分壓調(diào)至0.8MPa;如果源區(qū)采用氮?dú)獍l(fā)生器供氣,請(qǐng)打開氮?dú)獍l(fā)生器,輸出壓力調(diào)至0.8Mpa。

2.打開供電及UPS電源開關(guān),檢查220V電源電壓輸出是否穩(wěn)定且零地電壓(N-G)應(yīng)小于1V。

3.檢查機(jī)械泵,查看泵油顏色是否正常的淺黃色,油面應(yīng)在中間刻度線以上。

4.打開儀器左側(cè)主電源開關(guān)到ON位置,此時(shí)機(jī)械泵和分子渦輪泵會(huì)順序啟動(dòng)。

5.抽真空一個(gè)小時(shí)以后,打開質(zhì)譜的電子開關(guān),電腦打開Tune軟件。等待完成儀器通訊和自檢。

6.在Tune軟件中檢查儀器真空度,前級(jí)真空一般在1.5-2.5mBar(如果是HF-X一般為2.5-4.0mBar)之間,Source TMP和UHV TMP分子渦輪泵轉(zhuǎn)速均為100%;待UHV Pressure降至1E-7mBar以下;開啟烘烤10-12h過夜,次日最終UHV Pressure小于1.2E-9mBar。

7.儀器完成烘烤后,會(huì)自動(dòng)進(jìn)行電路平衡(8h);待儀器電路穩(wěn)定后,打Calmix校正液對(duì)儀器進(jìn)行校正(正離子校正液貨號(hào)88323;負(fù)離子校正液貨號(hào)88324)。

8.打開液相的電源開關(guān),電腦打開Xcalibur或其他工作站軟件,檢查液相狀態(tài)顯示為Ready to Download。

9.儀器開機(jī)完成。

 

SP前處理設(shè)備篇

 

ASE150/350

 

適用范圍:

適用于ASE150/350加速溶劑萃取儀。

開機(jī)過程:

1.先打開氮?dú)饪傞y,調(diào)節(jié)分壓表的壓力為1.0MPa。

2.再打開儀器電源,等待儀器的狀態(tài)界面顯示狀態(tài)為IDLE。

萃取:

1.建立方法文件,樣品序列文件;

2.加載本次提取使用的方法或序列文件;

3.執(zhí)行Rinse命令,首先用甲醇清洗管路,再用萃取溶劑清洗管路;

4,將樣品加入萃取池;

5.將收集瓶按順序放入收集瓶托盤;

6.按面板上START執(zhí)行萃取;

日常維護(hù):

儀器長(zhǎng)時(shí)間不用時(shí),要求做到每周1至2次開機(jī)通電,使用萃取溶液執(zhí)行2-3次清洗操作,或者進(jìn)行質(zhì)控樣品的提取,使儀器始終保持在工作狀態(tài)。

 

AT280

 

適用范圍:

適用于AT280全自動(dòng)固相萃取儀。

開機(jī)過程:

1.打開氮?dú)饪傞y,調(diào)節(jié)分壓表的壓力為0.5MPa;

2.調(diào)節(jié)AT280主機(jī)上的減壓表為10psi;

3.打開AT28O主機(jī)電源,按儀器面板上CONT進(jìn)入儀器主界面;

4.打開電腦,雙擊桌面上的Launchat.exe程序進(jìn)入軟件;

萃取:

1.在軟件中,點(diǎn)擊Data下面的Edit Solvents,輸入溶劑組名稱及溶劑名稱,保存退出;

2.在軟件中,點(diǎn)擊軟件中Method,進(jìn)行方法編輯;

3.在軟件中,點(diǎn)擊Command下面的Download Method,加載儀器方法;

4.將測(cè)試樣品分別放在對(duì)應(yīng)的樣品瓶中;

5.按儀器面板上LOAD鍵切換到要執(zhí)行的方法;

6.按儀器面板上CONT后儀器自動(dòng)執(zhí)行萃取。

日常維護(hù):

儀器長(zhǎng)時(shí)間不用時(shí),要求做到每周1至2次開機(jī)通電,使用甲醇、純水、甲醇來執(zhí)行清洗操作,或者進(jìn)行樣品的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),使儀器始終保持在工作狀態(tài)。

 
 
 
(責(zé)任編輯:金利儀器d)
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