近些年來,一種新型污染物越來越引起人們的重視,它與腎癌、前列腺癌和睪丸癌的風險增加有關,也會導致成人的生育能力下降,嬰兒出生體重偏低,兒童發育遲緩,以及引起膽固醇增加和肥胖風險、激素干擾、孕婦血壓升高以及免疫反應降低。專家表示,該污染物在環境中無處不在,可以通過食物、呼吸和皮膚接觸進入人體,大約95%的人血液中都可以檢測到。
這種讓人類防不勝防的污染物就是全氟和多氟烷基物質(PFAS),一種因難以降解而被稱為“永久化學品”的化合物。
由于其對環境和人體的危害,各國紛紛出臺法規限制 PFAS 的使用,也制定了相應的方法標準來檢測環境和食品乃至相關接觸材料中 PFAS 的含量。
美國環保署(EPA)、食品藥品監督管理局(FDA)和材料與試驗協會(ASTM)規定的飲用水、地表水、污水和食品中 PFAS 的檢測方法都是 LC-MS/MS。
我國在相關國標、行標中規定飼料、水質、紡織助劑、分離膜等等中PFAS的測定也是使用 LC-MS/MS。
然而 LC-MS/MS 設備昂貴,對實驗人員的要求也高。而且 LC-MS/MS 屬于靶向方法,僅能測定某一種或某幾種物質,而美國 EPA 列出的 PFAS 就有近萬種,還不包括它們的前體、異構體和代謝物等,因此 LC-MS/MS 并不能準確反映樣品中 PFAS 的含量情況。
此外,由于 PFAS 的污染已經十分普遍,LC-MS/MS 方法的質控樣和空白樣品也非常難以獲得,而且難以避免實驗室容器帶來的污染,這就給該方法的驗證工作帶來困難。
此時我們需要一種更加快速、可靠的分析方法來監測 PFAS 帶來的污染。
燃燒爐離子色譜法(CIC)可以測定固體、液體、凝膠和泡沫等各種樣品基質中的總氟(TF)含量。樣品在萃取后直接進離子色譜(IC)分析則可以測得總無機氟(TIF)含量,利用差減法即可得出樣品中總有機氟(TOF)含量。
TOF 是衡量有機氟對環境的總體影響的一般量度,它不僅包括 PFAS,還包括其他相關化合物。可能對環境有害的有機氟化合物的在很大程度上是未知的,因此 TOF 更能反映含氟化合物的污染情況。對于 TOF 較高的樣品,我們可以進一步使用 LC-MS/MS 方法進一步對單個或某幾個 PFAS 進行分析,獲取進一步數據。
此外,可吸附有機氟(AOF)或可萃取有機氟(EOF)不但可以同 TOF 一樣有效監測環境污染情況,還具有比TOF更好的靈敏度。
使用 CIC 測定 AOF 時,可根據 DIN EN ISO 9562 進行樣品前處理。
◆ 首先采用填充柱或濾芯的方式將未酸化的液體樣品吸附在固定相(活性炭)上。為確保完全吸附,需要至少使用兩個連續的填充柱或小柱。
◆ 一定體積的樣品(通常為 100mL)通過小柱后,有機氟被吸附在活性炭中,隨后使用硝酸鈉洗滌活性炭以去除樣品基質和無機氟。
◆ 沖洗后的活性炭轉移到石英舟中即可進入燃燒爐離子色譜進行分析,檢出限(LOD)為 0.5µg/L。
瑞士萬通燃燒爐離子色譜
瑞士萬通燃燒爐離子色譜系統由自動進樣器、燃燒爐、氣體吸收裝置和離子色譜組成,十分適合上述 TOF、AOF 和 EOF 的測定,高度自動化的檢測技術可以大大提高分析效率。
√ 不管是固體、液體還是氣體樣品,都可以全自動進樣。
√ 燃燒爐和離子色譜全部由 MagIC NetTM 軟件控制,數據處理和檢測信息在同一個報告中顯示 。
√ 特有的火焰傳感器可自動調節樣品舟燃燒位置,保證樣品充分燃燒的同時提高燃燒效率。
√ 所有進入系統的液體都可以精確計量,無需引入內標。