無論是監管部門檢測，還是生產企業進行原料和成品質控都可以參考安捷倫細化的丙二醇檢測方案。

 

本方案包括：包括配備安捷倫檢測儀器FID檢測器的氣相色譜儀或者EI源的氣相色譜質譜和多種類型氣相色譜柱，適合液體乳、乳粉、黃油、奶油等食品中1，2-丙二醇的分析，結果準確、可靠。為執法部門、企業自查提供堅強后盾！

 

前處理流程(依據GB 5009.251-2016)

 

液體乳

 

準確稱取混勻試樣10g(精確到0.01g)于50mL具塞比色管中，用無水乙醇提取，渦旋混勻2min, 8000r/min離心5min，后用0.45μm ValueLab PTFE 有機相濾膜過濾，所得濾液進氣相色譜儀分析。

 

乳粉

 

準確稱取混勻試樣2g(精確到0.01g)于50mL具塞比色管中，用40℃水溶解混勻后，用無水乙醇定容，渦旋混勻2min，8000r/min離心5min，后用0.45μm ValueLab PTFE 有機相濾膜過濾，所得濾液進氣相色譜儀分析。

 

黃油、奶油

 

準確稱取混勻試樣2g(精確到0.01g)于50 mL 具塞離心管中，用正己烷溶解混勻，加入適量正己烷飽和乙腈溶液，兩次超聲波處理，離心，合并兩次上清液于離心管中，用適量乙腈飽和正己烷溶液劇烈振蕩3min萃取，以8000r/min離心5min，棄去上層正己烷層,重復一次改萃取操作，下層清夜轉移至 50 mL 容量瓶用乙腈定容，用0.45μm ValueLab PTFE 有機相濾膜過濾所得濾液進氣相色譜質譜儀分析。

 

結果與討論

 

針對丙二醇分析，安捷倫可以提供多種色譜柱解決方案，包括：DB-WAX，DB-WAX UI ，DB-HeavyWAX和 HP-INNOWAX，均可以滿足丙二醇分析需求。

 

分別給出使用三種色譜柱結合氣相色譜和氣相色譜質譜聯用儀進行檢測的色譜圖和質譜總離子流圖。

 

由圖中可以看出，三種色譜柱均可以得到良好的丙二醇的色譜峰，峰形尖銳，對稱性好，適合丙二醇的定量分析。

 

乳制品樣品中含有很多酯類化合物，它們具有較高的沸點。與傳統的 WAX 色譜柱相比，DB-HeavyWAX 色譜柱具有更高的溫度上限，其恒溫操作溫度從250 °C 提升到了 280 °C。

 

更高的溫度上限使其能分析更高沸點的化合物，且不會損壞色譜柱固定相的完整性。

 

在升溫程序末端將溫度升高至280°C，可以減少樣品基質中高沸點化合物在色譜柱中的滯留，因此DB-HeavyWAX可降低交叉污染的風險并減少干擾，同時還能提高進樣間的重現性。

 

注：由于待測組分的極性大且樣品溶劑含有一定比例水份，除了需要注意優化進樣參數外，色譜柱及樣品流路對醇類化合物的惰性也十分關鍵。

 

實驗過程中，選用了超高惰性去活的進樣口襯管，進一步確保了醇類化合物的良好峰形。

 

使用GC-MS檢測時，樣品當中丙二醇的保留時間與其標準品的保留時間差異很小(±0.5%)，并且譜峰碎片離子在NIST譜庫當中進行檢索后，與丙二醇標準質譜圖一致,可準確定性目標分析物。