SGLC-LC-314              

 

摘要

 

本文建立了食品（乳飲料）中�；撬岬腍PLC測定方法。參照GB 5009.169-2016中第二法色譜條件并進行優化，采用色譜柱ShimNex CS C18分析食品（乳飲料）中�；撬幔�結果顯示，�；撬岱逍瘟己�，�；撬崤c相鄰雜質峰基線分離，滿足日常檢測要求。此方法可為食品中牛磺酸的檢測提供參考。

 

01

 

1.實驗部分

 

1.1實驗室分析儀器及耗材

 

Shimadzu LC-20AD高效液相色譜儀；

 

色譜柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×150 mm；P/N：380-01230-02）

 

純水機：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）

 

SHIMSEN Arc Disc HPTFE針式過濾器（P/N：380-00341-05）

 

LC/MS認證樣品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）

 

SHIMSEN Pipet移液槍：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）

 

SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）

 

SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）

 

1.2試劑配制

 

1.2.1 鹽酸溶液（1 mol/L）：吸取9 mL鹽酸，用水稀釋并定容到100 mL。

 

1.2.2 碳酸鈉緩沖液（pH9.5）（80 mmol/L）：稱取0.424 g無水碳酸鈉，加40 mL水溶解，用1 mol/L鹽酸調pH至9.5，用水定容至50 mL。

 

1.2.3 丹磺酰氯溶液（1.5 mg/mL）：稱取0.15 g丹磺酰氯，用乙腈溶解并定容至100 mL。

 

1.2.4 鹽酸甲胺溶液（20g/L）：稱取2.0g鹽酸甲胺，用水溶解并定容至100mL。

 

1.2.5 乙酸鈉緩沖溶液（10 mmol/L，pH 4,2）：稱取0.820 g乙酸鈉，加800 mL水溶解，用冰乙酸調節pH至4.2，用水定容至1000 mL，經0.45 μm微孔濾膜過濾。

 

1.2.6 沉淀劑I：稱取15.0 g亞鐵氰化鉀，用水溶解并定容至100 mL。

 

1.2.7 沉淀劑II：稱取30.0 g乙酸鋅，用水溶解并定容至100 mL。

 

1.3標準溶液的制備

 

取�；撬釋φ掌愤m量，精密稱定，加水制成每1 mL含20 μg的溶液，取1 mL與試液同步進行衍生，即得。

 

1.4試樣溶液的制備

 

1.4.1 試液提取

 

參考乳飲料項下制備方法：準確稱取試樣20 g于錐形瓶中，加入40 ℃溫水20 mL，充分混勻，至于超聲波振蕩器上超聲提取10 min，冷卻到室溫。加入1.0 mL沉淀劑I（1.2.6），渦旋混合，1.0 mL沉淀劑II（1.2.7），渦旋混合，轉入100 mL容量瓶，用水定容至刻度，充分混勻，樣液于5000 r/min下離心10 min，取上清液備用。

 

1.4.1 試液衍生化

 

吸取1 mL1.4.1所得上清液到10 mL具塞玻璃試管中，加入1.00 mL碳酸鈉緩沖液（1.2.2），1.00 mL丹磺酰氯溶液（1.2.3），充分混合，室溫避光衍生2 h（1 h后需搖晃一次），加入0.10 mL鹽酸甲胺溶液（1.2.4），渦旋混合，以終止反應，避光靜止至沉淀完全。取上清液經0.45 μm微孔濾膜過濾，取續濾液備用。

 

1.5分析條件

 

色譜柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×150 mm；P/N：380-01230-02）

 

柱溫：25 ℃

 

檢測波長：254 nm

 

流速：1.0 mL/min

 

進樣量：20 µL

 

流動相：乙酸鈉緩沖溶液（1.2.5）：乙腈=68：32

 

2.  實驗結果

 

按照上述色譜條件（1.5）進行采集，對照品溶液和供試品溶液色譜圖如下：

 

3.  結論

 

本文建立了食品（乳飲料）中�；撬岬腍PLC測定方法。參照GB 5009.169-2016中第二法的色譜條件并優化，采用色譜柱ShimNex CS C18分析食品（乳飲料）中�；撬�，結果顯示，�；撬岱逍瘟己�，牛磺酸與相鄰雜質峰基線分離，滿足日常檢測要求。此方法可為食品中牛磺酸的檢測提供參考。