什么是原位(in situ)表征?什么是非原位(ex situ)表征?
來看看業內大牛的比喻。
非原位表征就像看死魚,雖然能夠看魚的樣子,顯示出部分特征,但獲得的信息十分有限;原位表征就像是看魚缸中的活魚,除了樣子,還能夠實時看到魚的動作、呼吸狀態和身體情況等,獲取的信息更豐富。
正因如此,各種電化學原位表征技術(如 EC-XRD、EC-FTIR、DEMS、EC-Raman 和 EC-TEM 等)的應用越來越普遍,逐漸成為電化學研究中的常用測試手段。
電化學拉曼聯用EC-Raman
電化學測試技術具有如下特點
◆ 可對樣品施加電流或電壓的激勵信號,以調節樣品的狀態
◆ 具備高靈敏度
◆ 適用于無機或有機溶液
◆ 只需要簡單的裝置
◆ 無法直觀獲得樣品內部的結構變化信息
拉曼光譜具有如下特點
◆ 固體液體均適用
◆ 可利用 SERS 效應
◆ 非接觸式測量
◆ 可獲樣品內部的結構或相態轉變信息
◆ 不能改變樣品的狀態
顯然,這兩種技術具有天然互補的優勢,二者相結合獲得的數據相關性比獨立使用它們時大很多。
Metrohm EC-Raman
瑞士萬通實驗室分析儀器:瑞士萬通旗下擁有多種型號的電化學工作站和拉曼光譜儀,為了讓電化學原位拉曼光譜測試技術更方便地為研究人員服務,推出了一整套 EC-Raman 的解決方案。
整套系統由 Autolab 電化學工作站在測試過程(如CV)中發送TTL指令給拉曼光譜儀以觸發拉曼光譜的采集
我們以經典的鐵氰化鉀/亞鐵氰化鉀體系為例,拉曼光譜參考譜圖如下:
Metrohm EC-Raman 電化學原位拉曼測試系統的結果如下:
在電位正向掃描中,可以清晰到 P1 和 P2 的峰面積(可通過 BWSpec 軟件工具獲得)呈衰減趨勢,而 P3 的峰面積則明顯上升,反向掃描的結果則正好相反。
以上只是 EC-Raman 電化學原位拉曼光譜實際測量案例的說明
目前,EC-Raman 技術已經廣泛應用在電池、電催化和腐蝕等研究領域,例如
◆ 充放電過程中,電極材料的內部結構和相態轉變
◆ 電催化中間過程與反應機理研究
◆ 電化學腐蝕產物實時監測