研究表明，鉛及其化合物都具有一定的毒性，進(jìn)入機(jī)體后對(duì)神經(jīng)、造血、消化、腎臟、心血管和內(nèi)分泌等多個(gè)系統(tǒng)產(chǎn)生危害。隨著社會(huì)的進(jìn)步和人類的發(fā)展，含鉛物質(zhì)在人們生活中的使用也越來(lái)越多，由此引發(fā)的含鉛物質(zhì)對(duì)人體及環(huán)境的危害越來(lái)越明顯。為此世界各國(guó)在含鉛有關(guān)產(chǎn)品的相關(guān)法規(guī)中都對(duì)含鉛量做了限制。根據(jù)我國(guó)建材行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JC 467中規(guī)定，云母珠光顏料中的鉛要求不大于20mg/kg，某些企業(yè)則限制在10mg/kg以下。

 

原子吸收具有靈敏度高、選擇性好等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于各種行業(yè)的重金屬檢測(cè)中。本文參考EPA 3052:1996方法對(duì)云母基珠光顏料進(jìn)行前處理，采用火焰原子吸收法對(duì)其中的鉛進(jìn)行了分析測(cè)定，并進(jìn)行了樣品的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明，該方法對(duì)低含量（10ppm以下）云母基珠光顏料中鉛可以進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定。

 

一、實(shí)驗(yàn)部分

 

1.1 試劑和樣品

 

硝酸：優(yōu)級(jí)純，密度1.42g/mL；

 

氫氟酸：優(yōu)級(jí)純，密度1.15g/mL；

 

樣品：云母基珠光顏料。

 

1.2 海光檢測(cè)儀器：GGX-830原子吸收分光光度計(jì)；HGW-60微波消解儀

 

1.3 樣品前處理

 

準(zhǔn)確稱取樣品約0.5g（精確至0.0001），置于干凈的聚四氟乙烯消解罐中，加入6mL硝酸和2mL氫氟酸，放入微波消解儀中進(jìn)行消解，將升溫速率設(shè)定為8℃/min，分別在120℃、150℃各保溫5min，在180℃保溫10min，冷卻，取出消解罐，放在趕酸儀中趕酸至剩余2~3mL液體，冷卻后轉(zhuǎn)移到25mL的容量瓶中定容，搖勻，待測(cè)。同樣方法做平行加標(biāo)和樣品空白。

 

注：趕酸過(guò)程中不得將溶液蒸干，如果不趕酸的話需要加入硼酸溶液測(cè)量。

 

1.4 分析條件和儀器參數(shù)

 

原子吸收光譜分析中，不同的測(cè)量條件對(duì)測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度和靈敏度影響很大。表1中給出了測(cè)定的最佳工作條件。

 

二、結(jié)果與分析

 

2.1檢出限和精密度

 

分析低含量樣品時(shí)對(duì)儀器的靈敏度和穩(wěn)定性要求比較高，本文首先對(duì)儀器的檢出限和精密度進(jìn)行了分析測(cè)定，平行測(cè)定11次空白的標(biāo)準(zhǔn)偏差，以3倍空白溶液的標(biāo)準(zhǔn)偏差除以標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率，得到鉛元素的檢出限，使用某濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液平行測(cè)定7次，根據(jù)測(cè)定值計(jì)算精密度。

 

結(jié)果表明儀器的性能非常好，靈敏度高，穩(wěn)定性好，可以滿足上述低含量樣品的檢測(cè)要求。

 

2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線

 

按照上述儀器條件進(jìn)行各標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)測(cè)試，繪制了鉛元素標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖，如下圖1所示，線性方程為Abs=0.0646C，相關(guān)系數(shù)r為1。

 

2.3樣品測(cè)定結(jié)果和加標(biāo)回收率

 

按照上述步驟對(duì)樣品進(jìn)行處理3個(gè)平行樣品，將其測(cè)定結(jié)果取平均值，即為樣品中該元素的本底含量。同時(shí)，在部分消解罐中加入一定量的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)表明，本方法測(cè)定的鉛加標(biāo)回收率為96%~106%，準(zhǔn)確度良好。

 

三、結(jié)論

 

建立了云母基珠光顏料中低含量鉛的火焰原子吸收法，采用GGX-830原子吸收分光光度計(jì)可以準(zhǔn)確測(cè)定上機(jī)鉛含量在0.1ppm以下的云母基珠光顏料，儀器的靈敏度高，穩(wěn)定性好，加標(biāo)回收率也良好。