1前言
天美檢測儀器:三氯化硼作為一種工業氣體,在有機合成、石油化工、電子和光纖工業領域有廣泛的應用。三氯化硼可用作苯乙烯聚合反應中的催化劑,也可用于硅半導體器件的擴散、離子注入、干法蝕刻和制造太陽能電池元件等工藝過程;也可用作生產光導纖維的基礎材料,其純度對所制器件和光導纖維的質量有直接影響。
在生產三氟化硼工藝中,四氟化硅是最難去除雜質,四氟化硅的含量過高,會影響電路中電子器件的質量。GB/T14603-2009《電子工業用氣體 三氟化硼》規定:三氟化硼氣體中四氟化硅的含量最好在20ppm以下。
目前,氣體中的硅含量的測定方法有很多種(如重量法、原子吸收光譜法、氟硅酸容量法等),硅鉬藍分光光度法存在諸多優點:如,操作簡單、顯色快速穩定、應用廣泛等。
2實驗原理
將三氟化硼氣體通入去離子水中,氣體中的三氟化硼和四氟化硅會發生水解反應,在適當的酸度下(PH=1~2),硅酸根和鉬酸根反應生成黃色的硅鉬酸絡合物,在抗壞血酸的作用下,還原成硅鉬藍,其顏色深度與硅含量成正比。在波長810nm處,使用分光光度計進行分析。
3實驗方法
儀器和條件
天美紫外-可見分光光度計UV1050;1cm比色皿;單波長(810nm)下進行定量測量;
試劑
a. 0.2g/L偏硅酸鈉標準溶液:準確稱量0.1g無水偏硅酸鈉,去離子水溶解后使用500ml容量瓶定容;
b. 10%鉬酸銨溶液:稱量10.000g鉬酸銨,去離子水溶解后,用100ml容量瓶定容;
c. 10%草酸溶液:稱量10.000g草酸,加熱、去離子水溶解后,用100ml容量瓶定容;
d. 0.2%抗壞血酸溶液、1mol/L鹽酸溶液、飽和硼酸溶液(25℃);
實驗方法
a. 標準曲線的測定
b. 樣品取樣和測定
利用取樣器進行氣體取樣(BF3氣體),40ml去離子水吸收30min;吸收結束后,測量吸收液體的總體積,吸收前后的質量差為樣品量。
取20.00ml樣品,進行顯色反應后,進行吸光度測定;利用標準曲線,得出硅含量,利用下式進行樣品中四氟化硅含量的計算:
Φ=2414V1m/V2m1
Φ: 樣品氣體中四氟化硅的含量(摩爾分數),10-6;
V1:吸收溶液的總體積(ml);
m: 利用標準曲線得到的硅的質量(mg);
V2:比色時樣品溶液的取樣量(ml);
m1: 吸收液中樣品的質量(g)。
2414:換算系數;
兩次平行測定的算術平均值為測定結果。
4硅鉬藍分光光度法測試—助手推薦
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