土壤污染會給生態系統造成直接的破壞和影響，近年來土壤保護，環境保護已經成為國家重點關注整治的項目，2022年新發布的環境保護法就被譽為最嚴的環境保護法。

 

安東帕實驗室儀器：對于環境土壤檢測行業來說，如何省時省力地前處理樣品土壤是個問題，本文將介紹使用安東帕微波消解儀進行土壤樣品前處理的三個巧妙方案，包含2個微波消解方案和1個微波萃取方案。

 

消解方法一

 

依據標準《HJ 803-2016里的土壤和沉積物 12種金屬元素的測定 王水提取-電感耦合等離子體質譜法》常規酸浸提方案。

 

 ·  準備工作  

 

Multiwave 5000 微波消解儀、24HVT 50轉子、超純水機（Thermo Fisher ）、5mL 微量移液器（Thermo Fisher ）、檢測儀 器均為 ICP-MS，分別是 PE-2000 以及 Agilent-7900。

 

 ·  消解流程  

 

1. 土壤標樣 GSS-8稱量樣品 0.2 g 于消解罐中，樣品別做三個平行樣。

 

2. 分別在樣品中加入1.5ml 硝酸，4.5ml 鹽酸。

 

3. 按以下程序消解樣品，消解完后取出消解罐，用慢速定量濾紙將提取液過濾收集于50ml容量瓶中，待提取液濾盡后，用少量0.5mol/L硝酸溶液清洗聚四氟乙烯消解管至少三次，洗液一并過濾收集于容量瓶中，用蒸餾水定容至刻度。

 

由于土壤基質很復雜，含有大量的硅酸鹽，王水浸提不會破壞基體，但是可以把土壤中的重金屬完全提出來，只需要過濾提取液即可完成重金屬的測試，因此王水浸提后土壤溶液基本不會有多大變化，還是有大量沉淀存在。這也是很多環境行業用戶用王水浸提時存在的疑慮，我們也提供土壤全消解的方案，為了從含有硅酸鹽和氧化物的基質中提取所有金屬，用氫氟酸進行消解，分兩步進行。

 

第一步是消解本身。第二步是氫氟酸與硼酸的絡合反應。這不僅有助于使溶液中的游離氟離子復雜化，而且有助于沉淀氟化物的溶解。

 

消解過程中發生以下反應：

 

消解：6𝐻F+SiO2→H2SiF6+2H2O

 

絡合： 𝐻3𝐵O3+3𝐻F→ 𝐻BF3𝑂H+2H2O      

 

𝐻BF3𝑂H +HF→HBF4+H2O

 

消解方法二

 

依據標準《HJ 832-2017 土壤和沉積物 金屬元素總量的測定 微波消解法》。

 

消解條件同方案一，只是將消解用酸改為3ml HCl+6ml HNO3+1ml HF，消解完后會有部分反應管有白色絮狀沉淀，白色絮狀沉淀為Ca、Mg的白色氟化物沉淀，需要加入飽和硼酸（6倍氫氟酸體積）進行絡合。絡合程序可以使用趕酸板180°加熱10min，也可以在儀器里面運行絡合程序。

 

·  備注  

 

可以用HBF4替代HF，HBF4提供的氟化物離子剛好可以溶解硼酸絡合物中的硅酸鹽。無需再與硼酸絡合。HBF4也不像HF那樣有毒性，同時只需要一步反應即可完成土壤全消解。

 

 ·  優勢比較  

 

傳統辦法是消解完后加入高氯酸加蓋加熱，開蓋飛硅 (為了達到良好的飛硅效果，應經常搖動坩堝)，重復多次操作后才能保證硅酸鹽完全溶解，操作難度和風險高。

 

而微波消解所有反應都在密閉反應管中進行，同時有傳感器實時監控反應溫度和壓力，整個反應過程安全可控，能在較短的時間內高效完成土壤樣品的全消解，最大程度上節省了土壤前處理的時間。

 

安東帕微波消解儀

 

上述兩種應用方案使用安東帕微波消解儀Multiwave 5000搭載24HVT 50轉子可以成功的消解所對應樣品。

 

安東帕的HVT消解罐采用智能控壓技術，通過IR傳感器可以監控所有反應罐的實時溫度，保證實驗過程安全進行。

 

內置智能處理器，包含大于500種EPA、ASTM標準方法等經驗證的方法庫，可存儲超過600種方法。

 

萃取方法三

 

微波消解儀已經不是傳統大家印象中只能做高溫消解的設備了，現在的微波消解儀應用已經越來越廣泛，在環境類樣品，特別是土壤及固體廢棄物中，各類有機化合物的提取也越來越多的開始使用微波萃取的方法。

 

傳統方法有索氏萃取和超聲萃取等，但是萃取時間長、試劑用量大以及結果不穩定一直困擾著分析人員。而安東帕微波萃取設備Multiwave 5000搭配16SOLV HF100正是致力于提高用戶實驗室的工作效率以及結果的準確性。

 

 ·  安東帕微波萃取的應用  

 

標準：EPA 3546

 

Method 3546: Microwave Extraction, part of Test Methods for Evaluating Solid Waste

 

樣品類型：土壤、粘土、沉積物、固體廢物、污泥

 

萃取：有機化合物      

 

溶劑：丙酮/正己烷(1:1 v/v)

 

溫度：110-115 ºC     時間：10-20min

 

標準：ASTM 5765-95 (2010)

 

Practice for Solvent Extraction of Total Petroleum Hydrocarbons from Soils and Sediments Using Closed Vessel Microwave Heating

 

樣品類型：土壤、沉積物

 

萃取：石油烴      

 

溶劑：丙酮/正己烷(1:1 v/v)

 

溫度：150 ºC     時間：15min

 

標準：HJ921-2017

 

土壤與沉積物 有機氯農藥的測定 氣相色譜法

 

樣品類型：土壤、沉積物

 

萃取：有機氯農藥      

 

溶劑：丙酮/正己烷(1:1 v/v)

 

溫度：110 ºC     時間：10min

 

標準：HJ922-2017

 

土壤與沉積物 多氯聯苯測定 氣相色譜法

 

樣品類型：土壤、沉積物

 

萃取：多氯聯苯      

 

溶劑：丙酮/正己烷(1:1 v/v)

 

溫度：110 ºC     時間：10min

 

標準：HJ703-2014

 

土壤、沉積物中酚類化合物的測定

 

樣品類型：土壤、沉積物

 

萃取：酚類      

 

溶劑：丙酮/正己烷(2:1 v/v)

 

溫度：110 ºC     時間：10min

 

 ·  安東帕微波萃取的優勢  

 

安東帕微波萃取的優勢：

 

❶ 萃取溫度可以突破溶劑的沸點，使萃取時間大幅縮短，從數小時縮短到數分鐘

 

❷ 消耗的溶劑量大大降低，更環保

 

❸ 特有的磁力攪拌系統可以讓萃取效果更好，重現性好

 

❹ 完全密閉的萃取系統不會造成各類環境污染，加上設備非常安全可靠的設計，保護操作人員的健康安全

 

❺ 一臺設備最多可同時進行48個樣品的萃取，在提高樣品通量的同時，節約了實驗室中寶貴的空間。