前期制備工作
在進行食品理化檢驗之前,實驗設備、樣品前處理儀器和試劑是必需品。其次,微波消解技術離不開高質量的微波消解儀,Fe、Zn、Cu等可作為標準液。稱量是重要工作,所稱量的樣品需憑實際情況選用。所取用的液體食物樣品應保持在2.0mL,若樣品含有乙醇,則需事先做好水浴,再將樣品置于消解罐中,加入硝酸靜置十分鐘左右。靜置時,可采用先加入H2O2溶液后加入10mL水并加以攪拌的方式,然后加入到消解儀內。實際檢驗中,消解的時長、溫度等因素都應當以樣品的實際條件為基礎。直到樣品消解完畢且冷卻到室溫,才能使用比色管,進行各元素的檢驗。
選擇微波反應模式
具體檢驗中,采用有機食品或者無機食品都可行,只是食品樣品一般為有機物。整體過程中,能夠更大程度上保證準確性的模式通常為溫度和時長。檢驗時需要調試好樣品預期溫度,再將設備工作功率和溫度上升變化與微波時間的變化相對應,使得在每一步操作都在可控范圍內。
正式檢驗工作
正式檢驗所用到的方法有多種,接下來介紹三種較為普遍的檢驗方法。
石墨爐原子法。檢驗前的碳化處理是必要的,緊接著記錄各種元素碳化狀態時的溫度,并調試好原子化溫度。在采取好以上措施的具體檢驗中將獲取準確度較高的參數值,比如檢驗鉛元素灰化和原子化的溫度分別為六百攝氏度和一千七百攝氏度。火焰原子法。這種檢驗方法能適應大多數情況,具體步驟是,以規定數值作為標尺,對未錄入數值所對應的項逐個檢驗,此外,樣品溶液也需要被檢驗。實際操作中,必須遵守說明書內容中的規范流程。原子熒光光譜法。原子熒光光譜法也是食品安全檢驗中使用較為廣泛的一種,具體表現為在Hg、As元素上的檢驗極為高效。在檢驗食品中的Hg元素時,提前準備好儀器,在調控好硫脲和抗壞血酸的配比濃度之后將兩者進行融合并攪拌均勻,混合液的容積應為5mL。接著使用硝酸對標準管中的混合液進行定容操作,靜置于室溫。以上步驟完成后,需要上機測試,提升結果準確性。
注意事項
取樣與試劑的用量。檢驗的基礎是樣品需要全部溶解于試劑,這也有利于實驗的安全與準確性,因此所取樣品的用量應根據試劑存有量而定。確定試劑用量前必須對消解體系加以確認,且加入劑量時必須從高到低。消解劑決定了消解程度和效果,因此工作人員在調配時必須遵循科學原理,謹慎選擇樣品,保證不出現其他異常反應。如何選擇消解體系。消解樣品的目的是更完整地透析空白值真溶液,因此選擇消解體系是檢驗中極其重要的一點,其選擇基于樣品的基本特征。消解體系的優良性取決于它能夠快速消解并且期間不會產生沉淀,更不會被樣品成分干擾,其次它能夠高效地吸收微波。由于被檢測的食品大多為有機物,常常會采用硝酸幫助消解,所以實驗中要用到大量的酸。因此,需依據已有參數制定科學性最強的消解體系。保證準確度。準確度的控制在食品檢驗中十分關鍵,既要嚴格審查儀器度量效果,也不能忽視食品中的微量元素,多次檢驗求平均值的方法是較為科學的,只有當平均值符合標準,才能證明檢驗的合理性與準確性。
食品安全檢驗中,微波消解技術的應用在減少空白數值、試劑用量和保證負面影響可控性方面具有明顯作用,且操作更為簡單,方便工作人員進行其他因素的控制,是非常具備優勢的一項技術。
(責任編輯:金利儀器lyh)