珀金埃爾默:高純金屬基體的ICP-OES分析
ICP-OES 的英文為 Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer,基本原理簡單說來就是元素的原子或離子受熱或電激發后,發生電子層躍遷,隨后從激發態回到基態時發射出具有特征波長和強度不同的電磁輻射,從而進行元素的定性和定量。
ICP-OES 技術具有高效穩定,連續快速多元素同時測定,精確度高,檢測線性寬等特點,能夠進行 70 多種金屬元素和部分非金屬元素的分析,多數元素的檢出限能達到 ppb 級,在地質、冶金、環保、化工、生物、醫藥、食品、農業等方面用途廣泛。
那么,讓我們先從用途最為廣泛的合金材料之一金屬鎳中的雜質檢測開始說起吧!
金屬鎳中的雜質檢測
金屬鎳(Ni)由于其具備高溫和低溫下的高耐腐蝕性和高強度,成為合金材料生產制備中最廣泛使用的金屬材料之一。
眾所周知,譜線干擾是使用 ICP-OES 檢測高純基體金屬樣品中的雜質時常常遇到的難題。我們看看珀金埃爾默如何使用 Avio 500 電感耦合等離子體光譜儀(ICP-OES),并利用多譜擬合專利技術(MSF)解析譜線,成功消除主體元素 Ni 對 某些雜質元素如 Bi 和 Sn 的測定干擾,準確檢測高純度金屬鎳中的雜質元素。
樣品
樣品以 5% 硝酸(v/v)消解。按照“99.80% 純度金屬鎳標準規范”的要求,所有分析在 1% Ni 溶液中進行,并按照其對雜質元素含量的規定進行加標回收實驗。
標準工作曲線
用 5% 硝酸(v/v)溶液配制濃度水平為 0.25,0.5 和 1.0 ppm 的混合標準溶液。
儀器
珀金埃爾默 Avio 500 ICP-OES
回收率
混合標準溶液加到 1% Ni 溶液中的回收率均在 ±10% 以內.
干擾消除
在檢測中,Bi 和 Sn 的測定會明顯受到 Ni 基體的光譜干擾。使用珀金埃爾默多譜線擬合(MSF)專利技術(原理如圖 2 所示),建立模型,可以消除 Ni 譜線干擾。
方法檢出限
方法檢出限定義為連續 7 次測量 1% Ni 溶液中各雜質元素為 0.25 ppm 的測量值的標準偏差的 3 倍。
儀器穩定性
通過 6 小時連續分析 1% Ni 溶液中內標物 鈧(Sc)的光譜信號強度的變化考察儀器的穩定性。
本文證明了珀金埃爾默 Avio ICP-OES 可以對高純 Ni 中的雜質元素進行準確分析,符合倫敦金屬交易所對高純金屬 Ni 的要求。通過使用多譜線擬合(MSF)技術解析譜線, 成功消除了主體元素 Ni 對 Bi 和 Sn 的測定干擾。
(責任編輯:金利儀器lyh)