帶著滿滿的干貨又來啦！在上期實驗室天平專欄中，我們提到了美國藥典（USP）通則41中所涉及的“最小稱量值”，解釋了如何計算最小稱量值以及怎么做才能符合美國藥典（USP）通則41中對于最小稱量值的要求。到這里美國藥典（USP）通則41中的內容也就分享完了，從本期開始，我們將對美國藥典（USP）通則1251中的部分重要內容進行分享。本期專欄，將首先帶來對于“安全因子”的考慮。

 

       安全因子

       我們知道在實際使用過程中，天平的性能受到諸多因素（環境變化、操作人員差異、去皮重容器差異等）的影響，也會隨著長期使用所造成的機械磨損而發生變化。

 

       USP 通則 1251 中建議用戶定期開展測試，以確保天平一直滿足規定的要求，即“性能符合預期目的”。一個特別具有敏感性的參數是重復性，特別是在使用分析天平或微量天平對少量物質進行稱重時。

 

       除了進行用戶日常測試外，任何類型的測量儀器都可以采用所謂的安全因子。關于天平，安全因子的應用具體是由一名授權技術人員或用戶在當時的環境條件下，對質量僅比在特定時間所確定的最小稱量值多一點的物質量進行稱重。

 

       由于最小稱量值是根據重復性計算而出，而重復性情況對于環境變化和用戶操作特別敏感，所以最小稱量值會隨著時間發生波動。

 

       通過將最小凈重設定為高于在普遍環境條件下特定時間所確定的最小稱量值的數值，能夠確保儀器“性能可用于應用目的”，而無需考慮儀器性能變化。換句話說，用戶希望在正常使用天平時稱量的最小凈重，應大于在特定時間所確定的最小稱量值。

 

       USP 通則 1251 規定：

       在天平使用過程中影響重復性的因素包括：

       1. 天平性能和最小稱量值會隨著環境條件的變化而不斷改變。

       2. 不同操作員的稱量方式可能有所不同，即不同操作員測定的最小稱量值可能不同。

       3. 一定次數重復稱量的標準偏差只是對未知的實際標準偏差的估測。

       4. 使用測試砝碼測定最小稱量值并不能完全代表稱量應用。

       5. 由于環境會對去皮重容器的表面產生作用，因此去皮重容器也有可能影響最小稱量值。

 

       鑒于上述原因，應盡可能地使稱量值大于最小稱量值，即：“用戶計劃在天平上使用的目標最小凈重應當大于最小稱量值。”

 

       為了確保在稱量時所使用的最小凈重量始終大于設備的最小稱量值，應該采用安全因子。為了確保稱量結果的可追溯性，在維護 / 校正儀器前，需要進行實際校準操作。

 

       這一概念可以使用安全因子進行量化。對于 USP 通則 41 中列出的應用，其中最小稱量值是基于標準偏差得出的，安全因子是最小凈重除以最小稱量值的商。例如，如果用戶希望在半微量天平上稱量30mg（即，最小凈重為30mg），而且最小稱量值經確定是15mg，則此時安全因子為 2。反之亦然，如果經確定天平在某特定時間確定的最小稱量值為15mg，假設我們使用 2 作為安全因子，那么這臺天平應該用來稱量30mg以上的樣品可確保稱量。

 

       那么我們該怎么確定自己的安全因子呢？我們推薦在環境條件較好的實驗室中，采用 2 作為安全因子；而在環境較為復雜的空間（如：生產車間），一般可使用 3 甚至 4 作為安全因子。以此類推，如果稱量環境越復雜越不穩定，那么所需采用的安全因子也因更大。