島津：北京大學化學與分子工程學院劉虎威教授答疑液相色譜
1.請問我們用LC測樣，同樣的樣品和分離條件，一開始樣品分離度峰形都很好，但是使用三四次后就有峰分叉，一般來說是什么原因造成的？
答：原因一，色譜柱性能降低了，很可能柱頭的填料在高壓下多孔硅膠顆粒破碎了（壓力較高），造成了死體積。這種情況下換柱子是解決辦法。原因二，溶解樣品的溶劑不太合適，比如反相色譜條件，樣品溶劑比流動相的洗脫能力強。這種情況下同流動相溶解樣品就可以避免這個問題。原因三，進樣量過大。減少進樣量是解決辦法。
2.液相色譜在優化條件時峰是分開的，加入標準品后用同樣條件進樣一次發現峰連在一起，分不開了，原因是什么？
答：可能是先前優化時樣品濃度不高，分離度剛好1.5，加入標準品后濃度高了，峰寬了，就分不開了。也可能是色譜柱性能剛好下降了。還可能是優化分離是分開的峰并不是標準品對應的組分，加入標準品后多了一個峰。
3.乙腈保存對液相泵有影響嗎？
答：用純乙腈是有一點影響。主要是泵的密封圈在純乙腈中時間長了會有一定程度的溶脹，老化速度加快。
4.長期用乙腈保存，液相的泵為什么會堵？
答：應該不會。之所以堵了，可能是系統管線被污染了，長期保存的乙腈揮發掉以后，溶解的污染物析出，造成堵塞。也可能泵密封圈的老化降解產物造成堵塞。如果是這種情況，那無論那個廠家的泵都有可能發生。
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