GB 23200.113 是首部采用氣相色譜串聯質譜法檢測植物源性食品中多農殘的國標方法，同時，新版《食品安全國家標準 食品中農藥最大殘留限量》（GB 2763-2019）也于今年正式實施。面對新標準、新儀器，農殘檢測人員不免會遇到許多困擾。
安捷倫：最新農殘檢測標準核心問題的權威專家返場解答
1. 使用國標方法進行檢測時，國標文本中儀器的色譜條件一般描述為參考條件，如果需要根據實驗室自身情況適當調整，調整幅度應遵循哪個標準的要求？
答：遵循《GB/T 32465-2015 化學分析法驗證確認和內部質量控制要求》。
2. 208 種農藥配成混標，它們相互之間會不會有影響，導致最終個別成分變化？出峰時間相同的農藥也可以混在一起嗎？
答：208 種農藥配制成混標，在合適的保存條件下，短時間不會發生明顯變化。出峰時間相同的農藥，色譜峰重疊在一起，但是采用串聯質譜進行檢測的時候，只要離子對不一致就可以依靠質譜進行區分。
3. 干性樣品（水分含量低于 30%），水化的目的是什么？
答：使細胞溶脹，讓提取溶劑和樣品之間充分接觸，保證提取效率。
4. 前處理 GCB 加入會對農藥的回收率造成影響嗎？如何避免？
答：個別農藥的回收率可能會有影響，可以考慮凈化時加入一些甲苯來減少影響。
5. 可以選用不同于國標中推薦的固定相小柱嗎？
答：按照標準方法的要求，確認為性能相當可以選用。
6. 很多農殘檢測標準都給農殘分組了，這個分組的出發點或者依據是什么？
答：通常在檢測方法標準制定過程中，為了測試各農藥組分的技術指標，保證農藥之間不相互干擾，一般要采用分組的形式。如果實際樣品檢測中，對保留時間接近，不能保證完全分離的樣品，如有檢出，需經質譜確證。
7. 日常檢測結果是否需要回收率校正？
答：質控樣品的回收率滿足 GB 27404 或農業部 2386 公告中關于正確度的要求，測定結果就不需要做回收率校正。
8. 檢測結果濃度比較高超過標準曲線線性范圍，如何定量？
答：對濃度高的樣品稀釋的同時配制一個稀釋倍數相同的基質標來定量（可采用濃度與樣品接近的單點基質標準）。
9. 對于克百威等高毒農藥的使用國家有什么規定？產品中若檢出禁用農藥是否合格要依據什么標準去判定？
答：農業部頒布了農藥使用管理條例，規定了一些高毒高殘留的農藥在水果、蔬菜、食用菌和茶葉等生產過程中禁止使用，只要有證據證明在生產過程中使用即違法。產品中若檢出禁用農藥要依據 GB 2763 去判定是否合格。
10. 洋蔥類樣品檢測，基體較臟干擾較大，有什么方法解決？
答：采用串聯質譜結合基質標定量的方法盡量去減少基質干擾的影響，也可以采用 GPC 等凈化效果好的前處理方法來去除基質干擾。
(責任編輯：金利儀器lyh)
