�？疲寒�(dāng)歸中33種禁用農(nóng)藥及其單體殘留量的測(cè)定解決方案
當(dāng)歸屬于根莖類藥材，是最常用的中藥之一。使用乙腈對(duì)當(dāng)歸試樣進(jìn)行均質(zhì)提取，經(jīng)鹽析、離心后，將上清液濃縮、定容，即可對(duì)當(dāng)歸中的農(nóng)藥殘留進(jìn)行測(cè)定。
本方法參考2020版《中國(guó)藥典》2341通則農(nóng)藥殘留量測(cè)定法新增第五法《藥材及飲片（植物類）中禁用農(nóng)藥多殘留測(cè)定法》公示稿中的直接提取法，采用�？艫H-30全自動(dòng)均質(zhì)器進(jìn)行提取，提取液用MPE高通量真空平行濃縮儀進(jìn)行濃縮。在20 μg/kg的加標(biāo)水平下LCMSMS法中30種化合物的回收率在81.3-115.7%之間；在40 ug/kg的加標(biāo)水平下GCMSMS法中33種化合物的回收率在82.5-108.2%之間，滿足禁用農(nóng)藥的檢測(cè)要求。
該方法操作方便、提取和濃縮效率高、回收率好，可作為當(dāng)歸中多種農(nóng)殘前處理和分析檢測(cè)的有效解決方案。
01儀器、試劑
1儀器
Raykol AH-30全自動(dòng)均質(zhì)器
Raykol MPE-16高通量真空平行濃縮儀
Agilent 1290+6470 高效液相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀
Agilent 7890B+7000D 氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀
2試劑
乙腈：HPLC級(jí)
GCMSMS法33種農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：40 μg/mL
LCMSMS法30種農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：20 μg/mL
GCMSMS法內(nèi)標(biāo)使用液：磷酸三苯酯 0.1 μg/mL
02樣品前處理
1 準(zhǔn)確稱取5 g試樣（精確至0.01 g）于100 mL離心管中，加入1 g氯化鈉后立即搖散，加入50 mL乙腈
2 用Raykol AH-30全自動(dòng)均質(zhì)器在12000轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度下均質(zhì)2 min，轉(zhuǎn)速4000 r/min下離心5 min
3 將上清液倒入濃縮杯中，殘?jiān)偌尤?0 mL乙腈，繼續(xù)均質(zhì)1 min，離心5 min
4 合并兩次提取液，在Raykol MPE-16高通量真空平行濃縮儀中濃縮至3~5 mL
5 放冷的樣液轉(zhuǎn)移至10 mL容量瓶中，用乙腈多次潤(rùn)洗濃縮杯并轉(zhuǎn)移至容量瓶中，最終用乙腈定容至刻度。
6 精確移取1 mL上述定容液，精密加入0.3 mL水后過(guò)0.22 μm濾膜，上高效液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定
7 精確移取1 mL上述定容液，精密加入0.3 mL磷酸三苯酯內(nèi)標(biāo)溶液，過(guò)0.22 μm濾膜后，上氣相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定
04樣品測(cè)試
基質(zhì)加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)
在當(dāng)歸樣品中添加濃度為40 μg/kg的33種農(nóng)藥（GCMSMS）和20 μg/kg的30種農(nóng)藥（LCMSMS）進(jìn)行加標(biāo)回收驗(yàn)證，使用上述樣品前處理方法，最后分別經(jīng)GCMSMS和LCMSMS檢測(cè)。
05總結(jié)
分取上清液時(shí)為防止下層殘?jiān)谷霛饪s杯中，可在濃縮杯上放置漏斗，用乙腈潤(rùn)濕的濾紙將上清液過(guò)濾于杯中，用乙腈潤(rùn)洗濾紙。
在減壓濃縮過(guò)程中需控制好溫度和壓力以防止部分化合物分解和損失，溫度不能超過(guò)40°C，壓力不要低于100 mbar。
06解決方案優(yōu)勢(shì)
本解決方案操作方便、提取和濃縮效率高、回收率好。AH-30全自動(dòng)均質(zhì)器可自動(dòng)進(jìn)行中藥樣品的均質(zhì)，且具備刀頭清洗，無(wú)需人員值守，避免有機(jī)溶劑毒害，操作簡(jiǎn)單、便捷；MPE真空平行濃縮儀采用數(shù)字型的真空控制系統(tǒng)，能精確、實(shí)時(shí)地檢測(cè)真空度，避免樣液中目標(biāo)物在過(guò)低真空度下?lián)p失，同時(shí)采用水浴加熱和平穩(wěn)的圓周震蕩模式，保證樣品的平行性和可靠性。真正實(shí)現(xiàn)中藥樣品的大批量高效快速的前處理。
(責(zé)任編輯：金利儀器lyh)
