譜育科技 EXPEC 5250 GC/LC-TQMS 中藥農殘檢測數據解讀
2020版《中國藥典》 已經正式公布，新修訂的《0212藥材和飲片檢測通則》增加了33種禁用農藥清單列表，且在《2341農藥殘留測定法》中新增的“第五法”明確了其檢測方法。
譜育科技創新研發了“中藥農殘檢測利器” EXPEC 5250 GC/LC-TQMS，一機雙用，實現了高端分析儀器的重大突破，這款顛覆性的產品一經發布便受到中藥飲片企業的熱情追捧，同時也聽見了行業不同的聲音。
此次，譜育科技以GC/LC-TQMS檢測氯唑磷為例，詳細介紹如何建立LC-MS/MS檢測方法和評價儀器檢測能力。
方法解讀一：
禁用農藥的限值和對照品標準曲線濃度建立
在2020版《中國藥典》中對氯唑磷的限值要求是0.01mg/kg即10ng/g。
采取直接提取法制備：稱取試樣5g（過三號篩），經過提取后最終乙腈定容到10ml，則樣品基質濃度為0.5g/ml，當試樣中氯唑磷含量在限值時，供試品中氯唑磷的濃度為5ng/ml。
采取快速樣品處理法（QuEChERS）制備時：稱取試樣3g（過三號篩），最終以15ml乙腈提取，取5ml氮吹至1ml，則樣品基質濃度為1g/ml，當試樣中氯唑磷含量在限值時，供試品中氯唑磷的濃度為10ng/ml。根據經驗，限值濃度置于標準曲線中間點時，方法的穩定性和耐用性比較好。
特別需要注意的是，這里的標曲每一個點都是需要空白基質進行處理，譜育科技在待測品種的空白基質基礎上建立了標準曲線，通過標曲本身就可體現方法檢測能力。
方法和儀器檢出能力的判定
據上述標準曲線濃度可見，采用LC-MS/MS法檢測氯唑磷時，如果1ng/ml的氯唑磷為定量下限，那么藥典限值相當于定量下限的5~10倍，就能夠完全滿足需求。
因此，以1ng/ml的氯唑磷的檢測靈敏度S/N>10為方法檢出能力評價標準，既滿足定量下限的需求，我們將氯唑磷的限值濃度置于標準曲線的中間點，方法的穩定性強和耐用性好，完全可以達到2020藥典對于方法檢出能力的要求。
方法解讀二:
空白基質加標建立標曲的必要性—基質增強（或抑制）
在禁用農殘檢測方法中，均采用基質標曲。空白基質的加入能夠有效校正基質對于儀器響應的影響。以氯唑磷為例，10ppb的溶劑標的響應，響應值為7.83*105CPS，10ppb的西洋參基質標的響應， 響應值為2.18*106CPS，可見此農藥表現強勁的基質增強效果。
準確度評價
由基質效應的影響可見，不同中藥的基質對于同一種農藥的影響會非常巨大。為了評價檢測可靠性，回收率考察中采用基質標曲的方法。根據藥典要求，加樣回收率應在70%~120%之間，在滿足重復性的條件下，部分農藥回收率放寬至60%~130%。
(責任編輯：金利儀器lyh)
