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安捷倫:蜂產品中的氨基糖苷類抗生素殘留分析

時間:2020-09-23 16:49來源:金利儀器 作者:金利儀器 點擊:
安捷倫:蜂產品中的氨基糖苷類抗生素殘留分析 氨基糖苷類抗生素(AGs)對多種革蘭氏陽性細菌和革蘭氏陰性細菌具有抗菌效果,目前仍然是我國畜牧業、農業和水產業常用的獸藥之一,也常被添加到飼料中促進動物生長發育。然而,該類抗生素可能選擇性地損傷第 8
  

       安捷倫:蜂產品中的氨基糖苷類抗生素殘留分析

 
       氨基糖苷類抗生素(AGs)對多種革蘭氏陽性細菌和革蘭氏陰性細菌具有抗菌效果,目前仍然是我國畜牧業、農業和水產業常用的獸藥之一,也常被添加到飼料中促進動物生長發育。然而,該類抗生素可能選擇性地損傷第 8 對腦神經,導致前庭和耳蝸神經損傷,且會導致腎近區小管損傷,出現血尿、蛋白尿、腎功能減退等癥狀。
       2020 年 7 月 1 日,農業農村部第 194 號公告正式實施,要求停止生產、進口、經營、使用除中藥外的所有促生長類藥物飼料添加劑。因此,大家對分析檢測氨基糖苷類抗生素的關注度又達到了新高度。
       氨基糖苷類抗生素包括鏈霉素、雙氫鏈霉素、新霉素、卡那霉素、壯觀霉素、慶大霉素、 潮霉素、安普霉素等,此類化合物是由一個或多個氨基糖與氨基環己醇通過糖苷鍵連接而成的苷類化合物,具有極性強的特點,在 C18 色譜柱上通常很難保留。安捷倫開發了一種簡便的 LC/MS/MS 分析方法,結合前處理過程,有效對氨基糖苷類化合物進行準確定性、定量分析。
 
       方案介紹
 
       1. 儀器與試劑
       Agilent 1290 Infinity 高效液相色譜系統, Agilent 6470 三重四極桿串聯質譜系統。甲酸、乙腈均為 色譜純。標準品:鏈霉素、雙氫鏈霉素、新霉素、壯觀霉素、慶大霉素、潮霉素B、安普霉素、卡那霉素,純度≥99.0%。Agilent Bond Elut Nexus WCX 和 Bond Elut Plexa PCX 固相萃取小柱。
 
       2. 前處理流程
 
       該方法評價了 Bond Elut Plexa PCX 和 Bond Elut Nexus WCX 對 8 種不同氨基糖苷類抗生素的吸附和保留情況,發現大多數氨基糖苷類抗生素在兩種 SPE 柱中均具有很好的保留和洗脫性能,僅有鏈霉素和雙氫鏈霉素在 PCX 柱上保留太強較難洗脫,而壯觀霉素,潮霉素和卡那霉素在 WCX 柱上回收率較差,綜合考慮,此方法配合使用兩種 SPE 柱來完成對 8 種氨基糖苷類抗生素的分析。
 
       3. 線性范圍與檢測限
 
       8 種氨基糖苷類抗生素在濃度 10 ng/ml - 1 ug/ml 范圍內線性相關,且線性相關系數均大于 0.99。在信噪比大于 1  和大于 3 時,測得 8 種氨基糖苷類抗生素在蜂蜜和蜂王漿中的檢測限分別為 5 - 10 µg/Kg 和 5 - 12.5 µg/Kg,定量限為 15 - 30 µg/Kg 和 15 - 35 µg/Kg,遠低于各個國家對于食品中氨基糖苷類抗生素 MRLs 的要求。
 
       4. 結論
 
       本文建立了固相萃取結合液相色譜-串聯質譜測定蜂蜜中 8 種氨基糖苷類抗生素殘留的分析方法。方法靈敏度滿足國際和國內標準對于食品中氨基糖苷類抗生素最大殘留限量的要求,方法中流動相無需加入七氟丁酸酐離子對試劑,大大減少了離子對試劑對儀器的污染,有效解決了業內關注的七氟丁酸酐污染儀器的大難題,適合常規實驗室對氨基糖苷類化合物分析。
(責任編輯:金利儀器lyh)
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