系列文章《伏安極譜法的電極進化之路》終于迎來了最后一章，我們將介紹玻碳旋轉圓盤電極(GC RDE)及其應用。
玻碳(GC)作為痕量重金屬分析的固體電極材料有著悠久的歷史。一般來說，GC 是具有非晶態結構的碳，類似于玻璃或陶瓷，但不同于晶體結構的石墨或金剛石。除了高溫穩定性和類似于石英的硬度等特性外，玻碳的化學惰性很強，電阻很低，因此是一種多用途的電極材料。
電極結構
旋轉圓盤電極(RDE)由兩部分組成：不同材料制成的電極頭和驅動軸。只需將電極頭擰到軸上(圖1)，即可組裝整個工作電極。
瑞士萬通的玻碳電極采用無縫設計，制作時直接將玻碳棒固定在熔融態的玻璃中。這種設計使得電極頭對大多數化學品和溶劑具有極佳的惰性，并保證測量具有極好的再現性。
金屬膜改性
對于痕量重金屬應用來說，玻碳電極需要用金屬膜進行修飾，通常是汞或鉍。鍍膜過程十分簡單，現場即可完成。鍍膜溶液可以很容易地從市售金屬標準溶液制備。
一旦薄膜鍍在玻碳電極上，即可使用同一薄膜進行多次測定。當性能發生衰減，只需擦掉耗盡的薄膜并鍍上新的薄膜即可，而玻碳電極本身可以使用很長時間。
使用玻碳電極的應用具有極好的再現性和穩定性，且檢測限非常低。
玻碳旋轉圓盤電極的典型應用
同時檢測鎳、鈷含量
使用玻碳旋轉圓盤電極可同時檢測痕量的鎳和鈷。該電極允許檢測低至 β(Ni)=0.05µg/L 和 β(Co)=0.03µg/L 的濃度。在該應用中，用鉍膜對電極進行修飾。采用絡合劑 DMG (丁二酮肟）通過吸附溶出伏安法(AdSV)測定鎳和鈷。
另外，一次鍍膜可以進行多次測定。我們對 β(Ni)=0.5µg/L 和 β(Co)=0.5µg/L 的樣品連續進行20次測定，鎳的平均回收率為105%，相對標準偏差(RSD)為2.0%。鈷的回收率為112%， RSD 為3.3%。除了高靈敏度外，還顯示出了極好的重復性。
鎘和鉛的測定
飲用水中鎘和鉛中毒的風險以及測定這兩種元素的重要性已經在本系列之前的文章中討論過。世界衛生組織(WHO)給出的鎘和鉛的指導值分別為 3µg/L 和 10µg/L 。使用玻碳電極，測定更加靈敏，在30s的沉積時間內，鎘和鉛的檢出限可分別達到 0.02µg/L 和 0.05µg/L 。隨著沉積時間的增加，該限值可以進一步降低。
在該應用中，需要在玻碳電極上鍍一層汞膜，采用陽極溶出伏安法(ASV)測定。
六價鉻的監測
鉻在世界衛生組織(WHO)的飲用水指導值為 50µg/L ，這通常指總鉻濃度。但鉻(III)和鉻(VI)之間的毒性存在顯著差異，即使是很小劑量的六價鉻也是有毒和致癌的。
使用經汞膜修飾的玻碳電極，可以檢測低至0.05µg/L 的鉻(VI)濃度。用 DTPA (二乙烯三胺五乙酸)作為絡合劑，通過吸附溶出伏安法(AdSV)測定。
上述所有應用程序都可以通過 884 專業型伏安極譜儀手動執行，也可以通過自動化配置運行小樣本量自動測試。
