完整的樣品分析過程樣品采集、樣品前處理、分析測(cè)定、數(shù)據(jù)處理、結(jié)果表達(dá)。進(jìn)行樣品前處理可以純化和濃縮樣品,使被分析物適于所選分析方法。樣品前處理包括食品樣品的無機(jī)化處理和樣品中干擾成分的去除。其中樣品無機(jī)化處理主要用于食品或食品原料中無機(jī)元素的測(cè)定,又稱為有機(jī)化破壞法。樣品中干擾成分的去除主要測(cè)定食品中各種有機(jī)成分,可采用多種方法,主要是將主要成分與樣品中的干擾物質(zhì)分離后再進(jìn)行檢測(cè)。
有機(jī)物破壞法根據(jù)具體操作步驟的不同可以分為干法灰化和濕法消化兩大類。選擇原則是:方法簡(jiǎn)便,使用試劑越少越好;方法耗時(shí)短,有機(jī)物破壞越徹底越好;被測(cè)元素不受損失,破壞后的溶液容易處理不影響后續(xù)測(cè)定的步驟。
干法灰化:用高溫灼燒的方法破壞樣品中的有機(jī)物,又叫灼燒法。即將一定數(shù)量的樣品置于坩堝中加熱使其中有機(jī)物脫水、炭化、分解、氧化之后,再置于高溫的灰化爐中灼燒灰化,使有機(jī)成分徹底分解為二氧化碳、水和其他氣體而揮發(fā),直至殘?jiān)鼮榘咨驕\灰色為止,所得的殘?jiān)礊闊o機(jī)成分,可供測(cè)定用。
為提高回收率可根據(jù)被測(cè)組分的性質(zhì),采取適宜灰化溫度灰化樣品,盡可能在低溫下進(jìn)行。同時(shí)可以采用助灰劑灰化法,可在坩堝中加入助灰劑以防止被測(cè)組分揮發(fā)損失和坩堝吸收。另外,在規(guī)定時(shí)間內(nèi)如樣品不能完全灰化,可待坩堝冷卻后,加入適當(dāng)?shù)乃峄蛩,改變鹽的組分或幫助灰分溶解解除對(duì)碳的包裹。
濕法消化:在其他樣品中加入強(qiáng)氧化性物質(zhì)加熱破壞有機(jī)物,使待測(cè)的無機(jī)成分釋放出來,形成不揮發(fā)的無機(jī)化合物。常用的消化試劑有硝酸、高氯酸、硫酸等,有時(shí)還可加入強(qiáng)氧化劑如高錳酸鉀、過氧化氫及硫酸銅、硫酸汞等催化劑。在消化過程中,有敞口消化法,回流消化法、冷消化法、密封罐消化、微波消解法等幾種消化方法。
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