砷在環(huán)境中普遍存在，是一種對(duì)人體有害的類金屬元素。土壤表層的砷主要源于成巖作用及人為污染。砷污染進(jìn)入土壤后，一部分與土壤成分相結(jié)合，另一部分進(jìn)入地下水或地表水，這些砷均有可能通過食物鏈影響人體的健康。因此對(duì)環(huán)境中特別是土壤中的砷含量進(jìn)行監(jiān)測具有重要的實(shí)際意義。

目前測定砷的方法有原子熒光法，冷原子吸收法，電感耦合等離子體質(zhì)譜法等，其中原子熒光法因其操作簡便，靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，得到了廣泛的關(guān)注。在檢測之前，我們需要對(duì)土壤樣品進(jìn)行前處理，現(xiàn)常用的前處理方法有微波消解、水浴消解、電熱板濕法消解、高壓釜消解等。其中微波消解由于其溶樣能力強(qiáng)、溶劑用量少和速度快等特點(diǎn)，已成為一種新穎的樣品預(yù)處理技術(shù)，目前被廣泛地應(yīng)用于各種試樣的前處理方法中。

一、實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要分析儀器

HGW-60微波消解儀（北京海光儀器有限公司）；AFS-9750原子熒光光度計(jì)（北京海光儀器有限公司）。

1.2 樣品前處理方法

分別準(zhǔn)確稱取約0.2g（精確至0.001 g）土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品，置于消解罐中，用少量水潤濕，在通風(fēng)櫥中先加入6mL鹽酸，再慢慢加入2mL硝酸，混勻，使得樣品與消解液充分接觸。將消解罐裝入消解罐支架后放入微波消解儀的爐腔中，按表2的升溫程序進(jìn)行微波消解，程序結(jié)束后冷卻。待罐內(nèi)溫度降至室溫后，在通風(fēng)櫥中取出，緩慢泄壓放氣，打開消解罐蓋。將消解后的溶液過濾，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，洗滌，加入5.0mL 10%硫脲-抗壞血酸混合溶液，用去離子水定容至刻度，搖勻，放置30 min后上機(jī)測試。同時(shí)，做樣品空白處理。

表1微波升溫程序

二、結(jié)果與分析

2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖1 砷的標(biāo)準(zhǔn)曲線

表2 砷標(biāo)準(zhǔn)系列濃度和熒光強(qiáng)度

砷標(biāo)準(zhǔn)系列線性方程為IF=167.0436C-18.1543，相關(guān)系數(shù)r為0.99994。 

2.2 穩(wěn)定性

取土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按照1.2中的試驗(yàn)方法進(jìn)行樣品的前處理。由表3可知，采取微波消解法測定的砷的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.51％-2.69％，從相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的數(shù)值來看，微波消解法測定砷的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差較低，說明采用微波消解作為前處理法測砷具有良好的穩(wěn)定性。

取土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按照1.2中的試驗(yàn)方法進(jìn)行樣品的前處理和測定。由表3可知，微波消解方法測定的砷的值均在土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保證值范圍內(nèi)，且接近于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的真值，說明采用微波消解法對(duì)樣品的測定具有很好的準(zhǔn)確度。

三、結(jié)論

采取微波消解作為前處理方法，通過原子熒光進(jìn)行測定土壤中的砷含量，在穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度上均能滿足土壤檢測的要求。并且微波消解法儀器設(shè)備較先進(jìn)，耗時(shí)短，溶劑用量少，可廣泛應(yīng)用于土壤樣品的預(yù)處理中。