蔬菜作為人們日常飲食中必不可少的食物之一 ,可以提供人體所必需的多種維生素和礦物質等營養物質。蔬菜中元素可以分為營養元素和有毒有害元素。像鐵、鋅、硒等屬于人體代謝所必須的元素。鉛、鎘、汞、砷等屬于有害元素,對人體代謝等有極大損傷。蔬菜栽培周期短,通過施加微量元素肥料的方法來提高某些元素的含量,進而達到改善蔬菜品質的目的。此外,隨著生態環境污染的加劇,蔬菜生長過程中極易遭到重金屬污染,這類蔬菜一旦被誤食將會帶來一系列健康危害。因此蔬菜中重金屬檢測與身體代謝必須的微量元素檢測都至關重要。
蔬菜中無機元素的檢測方法
1、AAS法
2、ICP-OES法
3、ICP-MS法
ICP-MS 法具有靈敏度高、檢出限低 、線性范圍寬和可多元素同時分析等優點被廣泛使用。
根據《GB 5009.268-2016食品安全國家標準食品中多元素的測定》方法,使用PlasmaQuantMS,對蔬菜中21種元素一次進樣,可采用不同碰撞反應氣去除干擾。通過對儀器條件和分析方法的優化,測試了GSB-12豆角、GSB-5圓白菜、T07383QC-蔬菜泥標準物質,所有元素濃度范圍內線性關系良好(R>0.999)實驗數據表明,該方法能夠以高準確性、高靈敏度、高穩定性、寬線性范圍充分滿足于食品類樣品中各種主、 微量元素的精確測量。
01樣品前處理
稱取0.2g (精確至0.001g) 試樣于聚四氟乙烯微波消解罐中,加6mL硝酸和2mL氫氟酸,預消解半小時后,于微波消解裝置上消解,冷卻后取出樣品,用超純水定容至50mL,混勻備用,同時做空白試驗。對于含量較高的Al、Fe等元素進行了再次稀釋。為了保證Hg元素的穩定性,需要添加最終濃度為200μg/L的金元素到溶液中。
02實驗結果
本實驗采用H2模式,標準曲線線性系數>0.999,檢出限均滿足《GB 5009.268-2016食品安全國家標準食品中多元素的測定》方法要求。
03準確度實驗
實驗室選取3 個標準物質 GBW10021(A豆角)、GBW10014(B圓白菜)、T07383QC (C蔬菜泥)微波消解,定容后上機測試,結果如下:
04部分曲線圖
05結論
本實驗以H2作為碰撞反應氣,最大程度消除干擾,輕松應對Se、Fe等易受多原子分子影響的元素測試。碰撞反應發生在非高真空部分--截取錐的錐孔上,對氣體純度要求低,可用H2發生器供氣,消除了鋼瓶氫氣存放的安全隱患。全數字固態自激式RF射頻發生器實現了前所未有的低阻抗,大電流,使得Ar氣消耗量僅有13L/min,照比傳統 ICP-MS耗氣量大幅減少。
實驗結果表明 , 德國耶拿分析儀器ICP-MS能同時、快速、準確地測定植物性食品中21種元素 , 并具有操作簡便、省時和準確性良好等優點 , 適合于植物性食品中元素的分析檢測。