梅特勒：美國藥典通則41和1251 – 性能驗證
依據 USP 通則 1058 “分析儀器認證” 部分，性能認證是指“證明儀器始終按照用戶的明確規范進行操作并可用于預期用途的必要活動的總記錄”。從定義中不難看出，性能認證并不是一項一次性活動，而是需要定期開展的長期活動。
校準是性能認證中的一個關鍵活動，也是 USP 通則 41 中要求開展的活動。但是，USP 通則 1251 并未對校準一事作詳細說明，而是重點說明通常在兩次校準之間開展的其他活動，這些活動通常被稱為用戶日常測試或日常測試。建議進行風險分析，來評估稱重所用天平的重要程度。基于風險分析，可以確定日常測試的類型和頻率。通常而言，靈敏度、線性、偏載和重復性都是可在風險分析中予以考慮的稱重參數。但往往只對會顯著影響儀器性能的稱重參數進行測試。
通則 1251 詳細說明了評估天平準確性的性能測試建議：“靈敏度、線性和偏載都會引起系統性偏差，即它們限制了天平的準確性 [⋯]。因為偏差很多程度上是彼此之間不相關的，所以不可能同時出現所有偏差情況，出現次數也不太可能一樣。因此，分別相加計算各種偏差情況的出現次數來評估天平準確性，屬于相對保守的方法。各種偏差的二次加法才是更為現實的方法。通過將 50% 的稱重公差預算分配給各個稱重性能的可接受標準，例如靈敏度、線性和偏載，分析人員就可以確保遵循所需的稱重公差。因此，會引起系統性偏差的各個稱重性能的可接受標準應是稱重公差除以 2 的值。這些性能——或者部分性能——也可用于滿足 ⟨41⟩ 中所述的準確性要求。如此一來，可接受標準可以允許靈敏度、線性和偏載的最大偏差達到 0.05%。”
這一陳述解釋了為什么好的做法是將靈敏度測試的可接受標準設定為 0.05% 而非 0.1%，這是在考慮儀器的整體精度（“所有系統性偏差總和”）時依據通則 41 確定的標準。
01重復性
使用實驗室天平進行稱量（尤其用于定量分析）的大部分樣品都屬于“小樣品”（即，凈重比稱量儀器的量程小很多的樣品）。稱量值處于測量范圍的小量程范圍時，稱量儀器的稱量不確定度會受到重復性的影響。因此，在大多數稱重過程中，重復性是導致稱重不確定的最主要原因，所以用戶應定期進行重復性測試。
優選質量是最大量程的百分之幾的砝碼來進行重復性評估。建議使用根據 OIML 或ASTM 級別并且可獲取的質量小于或等于稱量儀器標稱量程的 5% 單個砝碼。
由于重復性因素對小質量樣品的影響基本是恒定的，所以此測試可以視為覆蓋整個較小量程范圍的測試。對于使用分析天平和微量天平進行小批量稱重的關鍵應用，建議在秤盤上放置一個典型應用的皮重物體（容器、器皿和燒瓶等）作為預載荷，特別是物體的表面積很大的時候。由于氣流和對流效應會與物體表面產生相互作用，皮重物體會增加重復性，所以使用真實的皮重進行測試會產生更真實的重復性結果。
02靈敏度
靈敏度測試是另一項需要定期進行的重要用戶測試。靈敏度偏差與負載存在線性關系，通常也會在稱量值處于測量大量程范圍時限制儀器的準確性。因此，應使用接近最大量程的質量來進行靈敏度測試，優選單個測試砝碼。建議使用根據 OIML 或 ASTM 級別并且可獲取的質量接近或等于稱量儀器標稱量程的單個砝碼。
在很多行業中，在所謂的工作點上測試稱量儀器的系統性偏差，仍是一種普遍做法，即，使用能夠反映所稱量物質或典型應用中物體的量的砝碼。這一做法適用于測量大量程段的工作點，但如果工作點位于小量程段，這一做法就沒有意義，因為重復性會引起顯著影響。
03線性
線性偏差測試通常相關性不大，因為線性對稱重不確定度的影響幾乎對任何型號的電子稱重儀器都不大，見圖5。通常僅在校準稱重儀器時進行線性測試，而不是在兩次校準之間的日常測試中進行。
04偏載
偏載偏差同樣會影響稱重儀器的性能。由于構建原則不同、設備對機械應力或損傷的暴露程度高，以及物體很有可能未被放置在秤盤中央，在生產區域使用稱重儀器時通常更頻繁出現偏載偏差。因此，用戶在生產區域測試偏載情況通常比在實驗室測試更具有重要性。但是，如果與稱重應用存在關聯性，可以使用與靈敏度測試相同的砝碼來開展偏載測試。
05使用內置砝碼
除了使用外部砝碼來測試稱重儀器外，還可以使用內置參考砝碼來調整儀器。使用外部參考砝碼時需要重復進行靈敏度測試，而這一做法能夠減少進行靈敏度測試的頻率。
在這一點上，可以對業內數十年來普遍存在的常見誤解加以點評。制藥行業中負責質量控制工作的人員幾乎都在談論“天平日常測試”，這項測試通常在評估天平的準確性（而非重復性）。
在工作中與天平打交道的人員都堅信著，必須每天進行天平測試。這一觀念可追溯至機械天平的時代——當時，由于關鍵機械部件會磨損、磨耗和磨蝕，所以需要每天檢查天平。而使用電子天平的情況已不再如此，特別是帶有內置砝碼的電子天平，使用外部參考砝碼進行日常靈敏度測試已經過時。
(責任編輯：金利儀器lyh)
