萊伯泰科:ICP—MS法測定土壤中金屬元素
重金屬一般是指密度在4.5g/cm3以上的金屬元素。目前我國重金屬污染現狀非常嚴重,土壤重金屬污染物主要有鎘、鉛、銅、鉻、砷、鎳、錳、鋅等。
土壤污染:據公開發表的資料不完全統計,全國受污染耕地約12*106公頃(占全國土地1/10以上),全國每年因重金屬污染的糧食達上萬公頃,直接經濟損失超過200億元。2014中國環保十大事件中有兩件跟重金屬有關:湘江流域重污染區砷超標715倍,桃源鋁廠污染致多名居民患癌。
所以土壤重檢測非常重要,本方法提供一種無需趕酸就可以快速檢測重金屬含量。
1、儀器和設備
1.1 UltraWAVE微波消解系統(Milestone公司)
1.2 Acid 6加液儀(北京萊伯泰科公司)
1.3 NexION 1000 ICP-MS
1.4特氟龍消解管
2、試劑和材料
除非另有說明,本方法所用試劑均為優級純,水為 GB / T6682 規定的一級水。
試劑:
2.1 氬氣:高純氣(純度不低于99.99%),用作儀器工作氣體。
2.2 硝酸(HNO3):
2.3 氫氟酸(HF):
2.4 鹽酸溶液(HCl):
2.5 純水:GB/T 6682,一級。
2.6 標準貯備液:各分析元素標準儲備液配制依據YS/T 371的規定,也可選用相應濃度的有證系列國家標準物質的混合溶液、單標溶液,并稀釋到所需濃度。
3、實驗過程
3.1 實驗器皿前處理:
凡是與樣品有直接接觸的容器如聚四氟乙烯消解管以及定容pp管在使用前,都必須用20%的硝酸浸泡24小時,然后用一級去離子水沖洗,烘干備用。
3.2 微波消解:
稱取100mg左右樣品放于消解罐中,用Acid6加液儀加入硝酸3mL,氫氟酸0.5mL,鹽酸1ml,在放入微波之前,小心搖動消解罐大約10s,然后放入微波消解系統中按設定的消解程序進行消解。同時做空白試驗。
3.3 數據處理:
將消解好的樣品用蒸餾水逐一定容到50ml的pp管中。等離子體質譜儀檢測,出具數據結果。
4、實驗結論
1、傳統方法由于加酸量大,消解之后需要進行趕酸步驟,來消除由于酸度的影響,導致結果不準確,但趕酸時間一般需要1至3個小時,大大降低了工作效率。微波消解土壤的時間只需要35min,并無需趕酸,消解速度快,平行性和穩定性符合要求。
2、消解過程單個樣品的用酸量3+1+0.5=4.5ml,用酸量少,可以節約試劑成本,減少環境污染。
3、 用酸量少還可以減少試劑引入的污染,使空白值盡可能低,數據處理簡便,結果準確度高。
5、參考標準
1、HJ 491-2019 土壤和沉積物銅鋅鉛鎳鉻的測定火焰原子吸收分光光度法
2、HJ 803-2016 土壤和沉積物 12種金屬元素測定王水提取-電感耦合等離子體質譜法
3 、HJ 832-2017 土壤和沉積物金屬元素總量的消解微波消解
(責任編輯:金利儀器lyh)