色譜儀器(GC/GCMS)
問:GC開機(jī)前有哪些注意事項(xiàng)?
答:1)注意檢查氣瓶壓力是否足夠;2)檢查氫氣發(fā)生器的變色硅膠是否需要更換;3)檢查襯管類型與進(jìn)樣模式是否匹配,臟的襯管和隔墊需要更換;4)檢查進(jìn)樣針桿是否順暢,針尖是否堵塞。
問:GC開機(jī)后FID檢測器點(diǎn)火困難是什么原因?
答:檢查氫氣與空氣氣瓶是否已打開,流量是否已經(jīng)設(shè)置為On,流量是否設(shè)置正確;長期停機(jī)后,空氣中的水氣附著在檢測器上可能會導(dǎo)致點(diǎn)火困難;如果氫氣發(fā)生器變色硅膠已失效,氫氣中混入的水氣也會導(dǎo)致點(diǎn)火困難,必須更換變色硅膠。
問:GC開機(jī)后基線噪音不穩(wěn)是什么原因?
答:FID檢測器在長期停機(jī)后可能會積聚了少量污染物,導(dǎo)致基線不穩(wěn),一般升高溫度適當(dāng)老化一段時(shí)間后即可解決。如使用氫氣發(fā)生器,也需要檢查變色硅膠是否已經(jīng)失效,及時(shí)更換。
問:GCMS開機(jī)后多久可以分析樣品?
答:對于一般定性分析,開機(jī)后抽真空2h后可以加載分析方法并開始調(diào)諧(此時(shí)真空度可達(dá)5×10-4Pa);如需精確定量分析,請加載分析方法后過夜抽真空(如項(xiàng)目緊急,建議抽真空時(shí)間不少于4h)。
問:GCMS開機(jī)后調(diào)諧不通過如何應(yīng)對?
答:通常情況下,NX型號儀器調(diào)諧不通過的原因是m/z 69/28過低。
色譜儀器(LC/LCMS)
問:LC節(jié)后開機(jī)需要哪些步驟?
答:1)打開儀器和電腦電源;2)打開工作站,確認(rèn)儀器通訊正常;3)按照實(shí)驗(yàn)所需準(zhǔn)備流動(dòng)相和色譜柱;4)若實(shí)驗(yàn)需用含緩沖鹽的流動(dòng)相,則先使用10%甲醇水溶液沖洗系統(tǒng),后調(diào)用方法文件,使用實(shí)驗(yàn)所需流動(dòng)相沖洗系統(tǒng)至平衡。若不需使用含緩沖鹽的流動(dòng)相,則直接調(diào)用方法文件,使用實(shí)驗(yàn)所需流動(dòng)相沖洗系統(tǒng)至平衡;5)沖洗系統(tǒng)的同時(shí),對自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)行PURGE操作。
元素分析儀器(ICPMS-2030系列)
問:如何正確開機(jī)?
答:打開儀器主電源開關(guān),稍作等待后通過軟件 -“儀器”-“真空泵”打開真空系統(tǒng),真空系統(tǒng)顯示Ready后,開機(jī)完成。
表面分析儀器(XPS/SPM/EPMA/EDX)
問:XPS開機(jī)后需要注意什么?
答:注意檢查氣體、循環(huán)水、預(yù)抽室與主真空室的真空是否在正常狀態(tài),若處在正常狀態(tài)即可進(jìn)行測試,測試前建議先對燈絲、陽極靶進(jìn)行脫氣操作。
問:SPM開機(jī)多久才能進(jìn)行正常使用?
答:由于儀器通常情況下不涉及真空度,因此儀器在通電開啟后即可進(jìn)行正常使用。
問:EPMA開機(jī)后需要注意什么?
答:先檢查附屬設(shè)備的狀態(tài),如RP氣的氣壓、循環(huán)水的水質(zhì)和余量、機(jī)械泵的泵油情況等等。確保附屬設(shè)備工作正常后,再打開主機(jī)。