氣相毛細(xì)管色譜柱類型眾多，目前市面上應(yīng)用最廣的當(dāng)屬壁涂層開(kāi)管柱（WCOT），其次是多孔層開(kāi)管柱(PLOT)。PLOT柱主要用于永久氣體和低分子量有機(jī)化合物的分離，而在常規(guī)實(shí)驗(yàn)室，WCOT柱往往是主力軍。
WCOT全稱為Wall Coated Open Tubular，是以熔融石英為管體材質(zhì)，在其內(nèi)壁涂敷有固定相涂層的氣相毛細(xì)管色譜柱。為了增加石英毛細(xì)管的韌性，往往會(huì)在石英管外層涂敷一層聚合物（如聚酰亞胺）保護(hù)層。
當(dāng)我們拿到一根新的或重新啟用的氣相毛細(xì)管色譜柱時(shí)，首先需要對(duì)其進(jìn)行老化。
老化是指在通載氣的情況下，對(duì)色譜柱進(jìn)行高溫烘烤，目的是除去鍵合不牢固的固定相和殘留雜質(zhì)，同時(shí)使固定相液膜分布更加均勻，以便接下來(lái)進(jìn)樣時(shí)可以得到平穩(wěn)的基線和最佳的柱效。
老化時(shí)的條件一般關(guān)注較多的是：
1、載氣流速
2、程序升溫最終溫度
3、是否接檢測(cè)器
氣相柱老化指南
01.載氣流速
氣相色譜，顧名思義，是以氣體作為流動(dòng)相，這一點(diǎn)相信各位老師都很熟悉。但是有一點(diǎn)需要強(qiáng)調(diào)一下，一定需要是高純度的載氣。高純度指載氣本身純度要高，同時(shí)也要注意避免氣相色譜儀進(jìn)樣口有漏氣點(diǎn)，造成空氣泄漏進(jìn)入毛細(xì)管柱，高溫狀態(tài)下氧氣會(huì)對(duì)毛細(xì)管柱固定相造成不可逆的損傷。
接好進(jìn)樣口端色譜柱后，開(kāi)啟載氣，設(shè)置合適的流速:
0.25 mm內(nèi)徑：1mL/min；
0.32 mm 內(nèi)徑：2mL/min
對(duì)毛細(xì)管柱進(jìn)行吹掃5-10 min，置換毛細(xì)管柱中殘留的空氣。
同時(shí)，可以用檢測(cè)儀對(duì)毛細(xì)管柱進(jìn)樣口周?chē)M(jìn)行檢漏，確保密封良好。可以將色譜柱柱尾端插入洗針瓶中，觀察是否有均勻連續(xù)的氣泡產(chǎn)生，確保毛細(xì)管柱已正常通氣。
02.程序升溫最終溫度
程序升溫可以對(duì)毛細(xì)管柱中的固定相達(dá)到最佳的老化效果。
對(duì)于新柱程序升溫步驟一般為：
初始溫度50 ℃保持1 min，
以5 ℃/min升至100 ℃保持30 min，
以5 ℃/min升至200 ℃保持30 min，
以5 ℃/min升至最終溫度保持60 min
（最終溫度設(shè)為高于實(shí)際分析方法最終溫度10 ℃，但低于Iso.Max.Temp 最高溫度）
對(duì)于舊柱重新啟用程序升溫步驟一般為：
初始溫度50℃保持1 min，
以10℃/min升至最終溫度保持30 min
（最終溫度設(shè)為高于實(shí)際分析方法最終溫度10℃，但低于Iso.Max.Temp 最高溫度）
毛細(xì)管柱Iso.Max.Temp 最高溫度是由其涂敷的固定相液膜的種類和膜厚決定的，具體的數(shù)值都會(huì)被廠家明顯的標(biāo)注在色譜柱包裝盒及說(shuō)明書(shū)內(nèi)。
03.是否接檢測(cè)器
關(guān)于這一點(diǎn)，首先要說(shuō)明的是，老化時(shí)是否接檢測(cè)器完全不會(huì)影響老化效果。部分靈敏度較高的檢測(cè)器，如MS、ECD，為了避免流失的固定相造成其污染，所以建議老化時(shí)不接檢測(cè)器，這完全是出于對(duì)檢測(cè)器的保護(hù)。
對(duì)于常規(guī)的檢測(cè)器，如FID、FPD，即便老化時(shí)接了檢測(cè)器，也不會(huì)對(duì)其造成較大的影響，反而可以通過(guò)觀察基線的變化來(lái)判斷老化過(guò)程是否正常及是否已充分老化。當(dāng)我們發(fā)現(xiàn)在程序升溫最終溫恒溫時(shí)，F(xiàn)ID的基線下降至逐漸平穩(wěn)，表明毛細(xì)管柱老化已完成。
